本文關(guān)鍵詞：混合鹵素雜化鈣鈦礦表面增強(qiáng)紅外吸收光譜及其應(yīng)用

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【摘要】：表面增強(qiáng)紅外吸收光譜(SEIRA)能夠提高被檢測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度,本課題利用硝基化合物對(duì)SEIRA效應(yīng)進(jìn)行分析,比較了同一族的不同鹵素的金屬鹵化物形成的鈣鈦礦對(duì)同一分子增強(qiáng)效應(yīng),根據(jù)增強(qiáng)倍數(shù),峰形,峰位等因素選擇CH_3NH_3PbIxCl3-x作為SEIRA基底材料對(duì)苦味酸,對(duì)硝基甲苯的紅外光譜吸收效應(yīng)進(jìn)行評(píng)估。論文創(chuàng)新性提出兩種鹵素混合的雜化鈣鈦礦及其硅膠復(fù)合薄膜,以提高雜化鈣鈦礦薄膜的穩(wěn)定性。首先,利用濃酸(HCl、HBr、HI)和甲胺乙醇溶液,制備出相應(yīng)的有機(jī)胺鹽CH_3NH_3X(X=Cl、Br、I),再將有機(jī)胺鹽和金屬鹵化物PbX2(X=Cl、Br、I)前驅(qū)體溶液旋涂在CaF2基底上,進(jìn)行退火處理得到有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦薄膜基底材料。并對(duì)雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料進(jìn)行紅外、紫外-可見(jiàn)、熒光光譜、SEM表征。實(shí)驗(yàn)表明最優(yōu)的退火條件是CH_3NH_3PbClx Br3_(-x):95℃,60min,而CH_3NH_3PbIxBr3_(-x) CH_3NH_3PbIxCI_(3-x),最優(yōu)的退火條件是:100℃,45 min.通過(guò)退火處理后得到的薄膜基本均勻平整,質(zhì)量較好。3:1制得的雜化鈣鈦礦紅外峰吸收強(qiáng)度好于1:1比例制得的鈣鈦礦。硅膠復(fù)合后其主要吸收峰沒(méi)有收到太大干擾,但是峰的強(qiáng)度出現(xiàn)了輕微下降�？梢缘贸龉枘z薄膜對(duì)目標(biāo)分子仍然具有不錯(cuò)的紅外增強(qiáng)效應(yīng),并且大大提高了雜化鈣鈦礦的穩(wěn)定性,可以與混合鹵素雜化鈣鈦礦復(fù)合成膜,用以紅外增強(qiáng)效應(yīng)。本實(shí)驗(yàn)所需的實(shí)驗(yàn)設(shè)備和條件要求都較低,也是第一次將雜化鈣鈦礦薄膜材料用于表面增強(qiáng)紅外吸收,用于化學(xué)分析中的定量定性分析檢測(cè),結(jié)果表明,該方法能夠增強(qiáng)紅外吸收,且能夠進(jìn)行定量分析,在一定范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。同時(shí),對(duì)可能產(chǎn)生的干擾物質(zhì)也進(jìn)行了探究,表明在采用甲苯為提取溶劑檢測(cè)其紅外光譜樣品時(shí),硝酸銨、羥甲基纖維素鈉以及硅酸鈉對(duì)DNT的紅外檢測(cè)沒(méi)有影響,可以運(yùn)用此方法檢測(cè)爆炸物中的DNT。以峰高對(duì)樣品濃度進(jìn)行回歸分析,結(jié)果水中硝基化合物在0.0005~0.005mol/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,進(jìn)一步證明該方法對(duì)表面增強(qiáng)紅外吸收可行。衡量表面增強(qiáng)紅外吸收效應(yīng)的最重要的參數(shù)是表面增強(qiáng)倍數(shù)(Enhanced對(duì)于苦味酸,CH_3NH_3PbBr3、CH_3NH_3PbI3復(fù)合薄膜的增強(qiáng)倍數(shù)最大值分別為15、18;而對(duì)于CH_3NH_3PbIxCI_(3-x) CH_3NH_3PbIxBr3_(-x),CH_3NH_3PbClxBr3_(-x)復(fù)合薄膜最高分別可達(dá)到18.6、22.4、30.7。
【關(guān)鍵詞】：雜化鈣鈦礦復(fù)合膜 紅外增強(qiáng) 混合鹵素
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：O657.33
【目錄】：

• 中文摘要3-5
• 英文摘要5-9
• 1 緒論9-25
• 1.1 表面增強(qiáng)吸收光譜9-14
• 1.1.1 表面增強(qiáng)紅外吸收光譜的發(fā)展9
• 1.1.2 表面增強(qiáng)紅外吸收光譜的機(jī)理9-12
• 1.1.3 表面增強(qiáng)紅外吸收光譜的特點(diǎn)及其應(yīng)用12-14
• 1.2 有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦簡(jiǎn)介14-23
• 1.2.1 雜化鈣鈦礦的化學(xué)及晶體結(jié)構(gòu)14-18
• 1.2.2 有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料的制備技術(shù)18-20
• 1.2.3 有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化鈣鈦礦材料的穩(wěn)定性20-23
• 1.3 本文研究的目的，內(nèi)容及創(chuàng)新點(diǎn)23-25
• 1.3.1 研究目的23
• 1.3.2 研究?jī)?nèi)容23-24
• 1.3.3 創(chuàng)新點(diǎn)24-25
• 2 混合鹵素雜化鈣鈦礦的制備及其表征25-42
• 2.1 引言25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分25-28
• 2.2.1 材料與儀器25-26
• 2.2.2 雜化鈣鈦礦前驅(qū)體溶液的制備26-27
• 2.2.3 雜化鈣鈦礦薄膜的制備27-28
• 2.3 結(jié)果與討論28-41
• 2.3.1 掃描電子顯微鏡28-30
• 2.3.2 紅外吸收光譜30-36
• 2.3.3 紫外-可見(jiàn)吸收光譜表征36-40
• 2.3.4 光致發(fā)光光譜40-41
• 2.4 結(jié)論41-42
• 3 混合鹵素雜化鈣鈦礦及其硅膠復(fù)合薄膜對(duì)硝基類(lèi)化合物的表面增強(qiáng)紅外吸收光譜及其應(yīng)用42-58
• 3.1 引言42-43
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分43-45
• 3.2.1 材料與儀器43-44
• 3.2.2 混合鹵素雜化鈣鈦礦及其硅膠復(fù)合薄膜的制備44-45
• 3.2.3 硝基芳香類(lèi)化合物的表面增強(qiáng)紅外吸收光譜檢測(cè)45
• 3.3 結(jié)果與討論45-56
• 3.3.1 苦味酸表面增強(qiáng)紅外吸收效應(yīng)45-50
• 3.3.2 2，4-二硝基甲苯表面增強(qiáng)紅外吸收效應(yīng)50-53
• 3.3.3 表面增強(qiáng)紅外光譜在爆炸物檢測(cè)中的應(yīng)用53-56
• 3.4 結(jié)論56-58
• 4 結(jié)論與展望58-60
• 4.1 結(jié)論58-59
• 4.2 展望59-60
• 致謝60-61
• 參考文獻(xiàn)61-66

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本文編號(hào)：679768