芳香族Ⅴ-型羧酸參與構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)
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更多相關(guān)文章: 雜多鉬酸鹽 芳香族V-型羧酸 合成 晶體結(jié)構(gòu)
【摘要】:本論文依據(jù)分子設(shè)計(jì)和組裝的原理,以芳香族V-型羧酸,鉬酸鈉或七鉬酸銨等為原料,采用常規(guī)水溶液法,通過(guò)調(diào)控反應(yīng)原料,改變反應(yīng)條件,合成出十一例芳香族V-型羧酸參與構(gòu)筑的磷鉬、砷鉬、銻鉬雜多鉬酸鹽,這些化合物展現(xiàn)出二聚、三聚、四聚和六聚四種不同的結(jié)構(gòu)類(lèi)型,對(duì)化合物進(jìn)行了X-射線單晶衍射、紅外(IR)、紫外(UV)、熱穩(wěn)定性(TG)、X-射線粉末衍射(XRD)等表征,并對(duì)化合物的光致變色和熱致變色性質(zhì)進(jìn)行了研究。主要內(nèi)容如下:1.成功合成了三例2,6-吡啶二羧酸參與構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽:Cs_(3.5)(NH_4)_(11)H_(3.5)[(HPMo_6O_(21))_2(HPMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·19H_2O(1),Cs_5Na_8H_(13)[(AsMo_6O_(21))_4{C_5H_3N(COO)_2}_7]·32H_2O(2),Cs_(7.5)(NH_4)_(12)H_(1.5)[(SbMo)6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_5H_3N(COO)_2}_4]·27H_2O(3);衔1和3的陰離子結(jié)構(gòu)相似,由三個(gè){XMo_6}(X=P,Sb)單元通過(guò)四個(gè)2,6-吡啶二羧酸配體構(gòu)筑形成開(kāi)放的籠狀結(jié)構(gòu);化合物2的陰離子由四個(gè){As Mo6}單元和七個(gè)2,6-吡啶二羧酸配體構(gòu)筑形成S-型結(jié)構(gòu)。2.成功合成了五例間苯二甲酸參與構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽:(NH_4)_(10)[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_4(COO)_2}_2]·14H_2O(4),[(CH_3)_4N]_2(NH_4)_8[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C6H_4(COO)_2}_2]·15.5H_2O(5),(NH_4)_(17)H_4[(AsMo_6O_(21)))2(AsMo)6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·28H_2O(6),(NH_4)_(15)Cs_6[(AsMo_6O_(21))_2(AsMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·26H_2O(7),Cs_9(NH_4)_(12)[(SbMo_6O_(21))_2(SbMo_6O_(23)){C_6H_4(COO)_2}_4]·33H_2O(8)。其中化合物4和5的陰離子相同,由兩個(gè){PMo_6}單元通過(guò)兩個(gè)間苯二甲酸和一個(gè)P原子連接而成;而化合物6 8的陰離子結(jié)構(gòu)與化合物1的相似,由三個(gè){XMo6}(X=As,Sb)單元和四個(gè)間苯二甲酸配體連接形成開(kāi)放的籠狀結(jié)構(gòu)。3.成功合成了兩例5-羥基間苯二甲酸參與構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽:(NH_4)_9H[(HPMo_6O_(21))_2(HPO_3){C_6H_3OH(COO)_2}_2]·14H_2O(9),(NH_4)_5Cs_8H_6[(As Mo_6O_(21))_3{C_6H_3OH(COO)_2}_5]·40H_2O(10);衔9陰離子結(jié)構(gòu)與化合物4相似,化合物10的陰離子由三個(gè){AsMo_6}單元通過(guò)五個(gè)5-羥基間苯二甲酸配體連接形成籠狀結(jié)構(gòu)。4.成功合成了一例3,5-吡啶二羧酸構(gòu)筑的磷鉬酸鹽:[N(CH_3)_4]_6(NH_4)_(19)H_3[(HPMo_6O_(21))_6(HPO_3)_2{C_5NH_3(COO)_2}_6]·48H_2O(11);衔11的陰離子由六個(gè){PMo_6}基本單元通過(guò)六個(gè)3,5-吡啶二羧酸和兩個(gè)P原子連接形成一個(gè)類(lèi)電話的結(jié)構(gòu)。
【關(guān)鍵詞】:雜多鉬酸鹽 芳香族V-型羧酸 合成 晶體結(jié)構(gòu)
【學(xué)位授予單位】:河南大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:O641.4
【目錄】:
- 摘要4-6
- ABSTRACT6-13
- 引言13-31
- 一、羧酸構(gòu)筑的同多鉬酸鹽研究現(xiàn)狀13-22
- 二、羧酸構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的研究現(xiàn)狀22-25
- 三、選題思路25
- 四、所用試劑及測(cè)試條件25-26
- 參考文獻(xiàn)26-31
- 第一章 2,6-吡啶二羧酸構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)31-47
- 1.1 實(shí)驗(yàn)部分31-36
- 1.1.1 實(shí)驗(yàn)合成31-32
- 1.1.2 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定32-36
- 1.2 結(jié)果與討論36-45
- 1.2.1 合成討論36
- 1.2.2 結(jié)構(gòu)討論36-38
- 1.2.3 X-射線粉末衍射分析38-39
- 1.2.4 紅外光譜39
- 1.2.5 紫外光譜39-40
- 1.2.6 X-射線光電子能譜40
- 1.2.7 熱重分析40-41
- 1.2.8 變色性質(zhì)41-44
- 1.2.9 電噴霧質(zhì)譜分析44-45
- 參考文獻(xiàn)45-47
- 第二章 間苯二甲酸構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)47-69
- 2.1 實(shí)驗(yàn)部分47-55
- 2.1.1 實(shí)驗(yàn)合成47-49
- 2.1.2 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定49-55
- 2.2 結(jié)果與討論55-67
- 2.2.1 合成討論55
- 2.2.2 結(jié)構(gòu)討論55-57
- 2.2.3 X-射線粉末衍射分析57-58
- 2.2.4 紅外光譜58
- 2.2.5 紫外光譜58-59
- 2.2.6 X-射線光電子能譜59-60
- 2.2.7 熱重分析60-61
- 2.2.8 變色性質(zhì)61-64
- 2.2.9 電噴霧質(zhì)譜分析64-67
- 參考文獻(xiàn)67-69
- 第三章 5-羥基間苯二甲酸構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)69-83
- 3.1 實(shí)驗(yàn)部分69-73
- 3.1.1 實(shí)驗(yàn)合成69-70
- 3.1.2 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定70-73
- 3.2 結(jié)果與討論73-80
- 3.2.1 合成討論73
- 3.2.2 結(jié)構(gòu)討論73-74
- 3.2.3 X-射線粉末衍射分析74
- 3.2.4 紅外光譜74-75
- 3.2.5 紫外光譜75
- 3.2.6 X-射線光電子能譜75-76
- 3.2.7 熱重分析76-77
- 3.2.8 變色性質(zhì)77-79
- 3.2.9 電噴霧質(zhì)譜分析79-80
- 參考文獻(xiàn)80-83
- 第四章 3,5-吡啶二羧酸構(gòu)筑的雜多鉬酸鹽的合成、結(jié)構(gòu)及性質(zhì)83-93
- 4.1 實(shí)驗(yàn)部分83-86
- 4.1.1 實(shí)驗(yàn)合成83
- 4.1.2 晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定83-86
- 4.2 結(jié)果與討論86-90
- 4.2.1 合成討論86
- 4.2.2 結(jié)構(gòu)討論86-87
- 4.2.3 X-射線粉末衍射分析87
- 4.2.4 紅外光譜87-88
- 4.2.5 紫外光譜88
- 4.2.6 熱重分析88-89
- 4.2.7 變色性質(zhì)89-90
- 參考文獻(xiàn)90-93
- 結(jié)論與展望93-95
- 附錄A 碩士學(xué)習(xí)期間的其它成果95-97
- 附錄B 攻讀學(xué)位期間發(fā)表的會(huì)議論文97-99
- 致謝99-100
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