發(fā)布時間：2017-08-15 05:04

  本文關(guān)鍵詞：過渡金屬氧化物柱層狀鈮酸及硫化鎘與層狀鈮酸復(fù)合材料的光催化性能研究

  更多相關(guān)文章： 層狀鈮酸 插層 柱撐 剝離-重組 復(fù)合 協(xié)同促進作用 光降解反應(yīng)

【摘要】：層狀材料是重要的功能材料,在催化、吸附等方面有廣闊的應(yīng)用前景。在本研究工作中,我們制備了一系列過渡金屬氧化物柱層狀鈮酸及硫化鎘與層狀鈮酸復(fù)合材料,考察了所得材料在羅丹明B光降解反應(yīng)中的催化行為。用X射線衍射(XRD)、紅外光譜(IR)、漫反射紫外-可見光譜(DR-UV-Vis)及掃描電鏡(SEM)等手段對所得樣品進行了表征。(1)二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備及其在羅丹明B光降解反應(yīng)中的催化性能以層狀鈮酸(HNb3O8)為主體,以鈦酸四正丁酯((C4H9O)4Ti,簡寫為TBT)為鈦源,通過逐步離子交換法,得到Ti(IV)多聚陽離子插層的層狀鈮酸鹽,經(jīng)在空氣氣氛中焙燒,制得二氧化鈦柱層狀鈮酸(TiO2-HNb3O8)。通過改變柱撐時所用鈦(IV)多聚陽離子柱化液的濃度,以期獲得熱穩(wěn)定性較好且結(jié)構(gòu)規(guī)整的二氧化鈦柱層狀鈮酸產(chǎn)品。研究結(jié)果表明,采用很稀的含Ti(IV)多聚陽離子柱化液(以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:40的比例配制)進行插層時,所得插層中間體的層間距雖然很大,但其層狀結(jié)構(gòu)規(guī)整度較低,而且熱穩(wěn)定性不夠理想。以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的比例配制的柱化液與有機烷胺預(yù)支撐的鈮酸進行插層反應(yīng)后所得產(chǎn)品,其層間距較大,熱穩(wěn)定性較好,層狀結(jié)構(gòu)也比較規(guī)整。與未柱撐的鈮酸(HNb3O8)相比,柱撐產(chǎn)物(TiO2-HNb3O8)表現(xiàn)出較優(yōu)的光催化性能。其中以V(TBT):V(CH3COOH):V(H2O)=1:16:20的柱化液制得的層狀產(chǎn)品,其催化性能最好。在紫外光下照射2 h后,羅丹明B(50 ml,10 mg·L-1)的降解率達(dá)92%;在可見光下,TiO2-HNb3O8亦顯示一定的催化活性。(2)剝離-重組法制備氧化鉻柱撐鈮酸及層柱產(chǎn)品的光催化性能運用剝離-重組技術(shù),使剝離的鈮酸納米層片在重新堆積的同時,鉻(III)多聚陽離子進入到層間,再經(jīng)高溫焙燒,得到氧化鉻柱撐的鈮酸復(fù)合材料。研究結(jié)果表明,鉻柱化液(醋酸鉻的水溶液)濃度對插層行為的影響并不明顯,這是剝離-重組技術(shù)的優(yōu)勢所在。在紫外光區(qū),氧化鉻柱層狀鈮酸有一定的光催化活性,以鉻含量為9.35 wt%的層柱產(chǎn)品(25 mg)為催化劑時,光照2 h后,羅丹明B溶液(50 ml,10 mg·L-1)的降解率達(dá)35%。在可見光區(qū),層柱產(chǎn)品也顯示出相當(dāng)?shù)拇呋钚?鉻含量為9.07 wt%的樣品,在光照2 h后,羅丹明B的降解率為32%,對鉻含量較高的氧化鉻柱層狀鈮酸進行氮摻雜后,其光催化性能可獲得有效改善。(3)硫化鎘與鈮酸納米層片的復(fù)合及復(fù)合材料的光催化性能以四丁基氫氧化銨為剝離劑,先將層狀鈮酸剝離成高度分散的納米層片。再以硝酸鎘(Cd(NO3)2)為鎘源,硫脲為硫源,以沉淀方式形成CdS。同時,調(diào)整pH使鈮酸納米層片重新堆積,即得鈮酸與CdS兩者的復(fù)合材料(CdS-eHNb3O8)。與單一的CdS及單一的eHNb3O8相比,二元復(fù)合材料在可見光下對羅丹明B降解反應(yīng)具有較高的催化活性,表明CdS與HNb3O8之間具有協(xié)同促進效應(yīng)。隨著鎘含量的增加,復(fù)合材料的禁帶寬度減小。其中鎘含量為44.96 wt%的二元復(fù)合材料,其禁帶寬度為2.04 eV,以其作為催化劑(25 mg),在光照2 h后,羅丹明B(50ml,10 mg·L-1)的降解率為91%。氮摻雜能抑制CdS與HNb3O8之間的協(xié)同促進作用,氮摻雜后復(fù)合材料的催化活性顯著下降。
【關(guān)鍵詞】：層狀鈮酸 插層 柱撐 剝離-重組 復(fù)合 協(xié)同促進作用 光降解反應(yīng)
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TB33
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-12
• 第一章 文獻綜述12-25
• 1.1 引言12
• 1.2 層狀鈮酸鹽概述12-17
• 1.2.1 層狀鈮酸鹽的結(jié)構(gòu)特點13
• 1.2.2 層狀鈮酸鹽的制備方法13-15
• 1.2.3 層狀鈮酸鹽改性的方法15-17
• 1.3 光催化材料概述17-22
• 1.3.1 新型光催化材料17-19
• 1.3.2 光催化原理19-21
• 1.3.3 光催化材料的應(yīng)用21-22
• 1.4 存在問題22-23
• 1.5 本論文研究內(nèi)容和意義23-25
• 第二章 二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備及其在羅丹明B光降解反應(yīng)中的催化性能25-42
• 2.1 實驗部分25-28
• 2.1.1 實驗試劑25
• 2.1.2 二氧化鈦柱層狀鈮酸的制備25-27
• 2.1.3 材料表征27
• 2.1.4 光催化活性測試27-28
• 2.2 結(jié)果與討論28-41
• 2.2.1 二氧化鈦柱層狀鈮酸的結(jié)構(gòu)與形貌分析28-34
• 2.2.2 樣品的光吸收特性34-35
• 2.2.3 光催化性能35-41
• 2.3 結(jié)論41-42
• 第三章 剝離-重組法制備氧化鉻柱撐鈮酸及層柱產(chǎn)品的光催化性能42-58
• 3.1 實驗部分42-45
• 3.1.1 實驗試劑42-43
• 3.1.2 氧化鉻柱層狀鈮酸的制備43-44
• 3.1.3 鉻元素含量的測定44
• 3.1.4 材料表征44
• 3.1.5 光催化活性測試44-45
• 3.2 結(jié)果與討論45-57
• 3.2.1 Cr_2O_3柱層狀鈮酸的結(jié)構(gòu)與形貌分析45-51
• 3.2.2 光吸收特性及鉻元素含量的測定結(jié)果51-53
• 3.2.3 光催化性能53-57
• 3.3 結(jié)論57-58
• 第四章 硫化鎘與鈮酸納米層片的復(fù)合及復(fù)合材料的光催化性能58-72
• 4.1 實驗部分58-61
• 4.1.1 實驗試劑58-59
• 4.1.2 CdS與鈮酸復(fù)合材料的制備59-60
• 4.1.3 鎘元素含量的測定60
• 4.1.4 材料表征60-61
• 4.1.5 活性評價61
• 4.2 結(jié)果與討論61-71
• 4.2.1 CdS與鈮酸二元復(fù)合材料結(jié)構(gòu)與形貌分析61-65
• 4.2.2 光吸收特性及鎘元素含量的測定65-66
• 4.2.3 光催化性能66-70
• 4.2.4 光催化機制70-71
• 4.3 結(jié)論71-72
• 參考文獻72-81
• 個人簡歷81-82
• 致謝82

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1 嚴(yán)宣申;硫化鎘溶于鹽酸的原因[J];化學(xué)教育;1989年04期

2 趙榮祥;李秀萍;徐鑄德;;生物分子輔助水熱法合成樹枝狀硫化鎘[J];無機化學(xué)學(xué)報;2008年09期

3 ;螢光純硫化鎘制備方法的改進[J];武漢大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版);1976年04期

4 崔東林,高勝利,王惠民,何水樣,金建安,李安都;球形高純硫化鎘粉末的制備[J];化學(xué)世界;1981年05期

5 陳立高;雷永生;;對用硫脲法制備感光涂料硫化鎘的探討[J];化學(xué)試劑;1983年06期

6 施昌亞;;制備熒光純硫化鎘的新方法[J];浙江化工;1988年03期

7 王岳;光敏硫化鎘的生產(chǎn)方法[J];有色冶煉;1989年04期

8 秦玉楠;;彩色玻璃及“馬賽克”和硫化鎘生產(chǎn)工藝[J];貴州化工;1990年02期

9 馬國華,彭同江,劉琨;硫化鎘量子線的組裝與研究[J];郴州師范高等專科學(xué)校學(xué)報;2003年02期

10 湯旭;馮秋艷;夏艷秋;;高純硫化鎘中痕量雜質(zhì)元素的測定[J];甘肅冶金;2007年03期

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1 許榮輝;肖發(fā)新;李海濤;尚興記;韓金波;;高摩爾吸光、強光致熒光硫化鎘納米晶合成[A];2011中國功能材料科技與產(chǎn)業(yè)高層論壇論文集（第三卷）[C];2011年

2 蘇大偉;孫中溪;;黃原酸鎘作為前軀體制備納米介孔硫化鎘[A];中國化學(xué)會第26屆學(xué)術(shù)年會納米化學(xué)分會場論文集[C];2008年

3 王春雷;張皓;張俊虎;李敏杰;韓坤;楊柏;;制備高質(zhì)量的硫化鎘納米晶[A];2005年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集[C];2005年

4 曾鵬;胡俊;彭天右;柴波;;還原的氧化石墨烯-硫化鎘的制備及光催化制氫性能[A];2011中國功能材料科技與產(chǎn)業(yè)高層論壇論文集（第二卷）[C];2011年

5 宋錦;田秀君;;納米硫化鎘的制備、表征及其光催化性能研究[A];第六屆中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議論文集（7）[C];2007年

6 潘軍;朱永春;錢逸泰;;子彈頭狀的硫化鎘納米材料的溶劑熱合成[A];2009中國功能材料科技與產(chǎn)業(yè)高層論壇論文集[C];2009年

7 金榮;蘇明毅;崔蒙;楊帆;李小博;楊合情;;硫化鎘六邊形片組裝的球形花狀結(jié)構(gòu)的水熱制備及光催化性能[A];中國化學(xué)會第十三屆膠體與界面化學(xué)會議論文摘要集[C];2011年

8 吳昊宇;胥明;鄭耿鋒;;硫化鎘納米線的螺旋位錯驅(qū)動的缺陷生長機理[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第4分會場摘要集[C];2012年

9 施曉楓;侯林瑞;陳莉;王彩鳳;陳蘇;;功能化硫化鎘納米晶與甲基乙烯基硅橡膠雜化材料的研究[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集（下冊）[C];2009年

10 劉許強;曾光;蔣樹斌;;伽馬輻射法制備納米硫化鎘/石墨烯復(fù)合材料[A];中國化學(xué)會第29屆學(xué)術(shù)年會摘要集——第29分會：公共安全化學(xué)[C];2014年

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1 張yN 李敏;簡述硒硫化鎘玻璃的生產(chǎn)工藝[N];山西科技報;2005年

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4 王玲玲;基于綠色化學(xué)理念的納米硫化鎘的合成及應(yīng)用[D];河南師范大學(xué);2011年

5 楊曉紅;水熱法制備硫化鎘納米材料及其表征[D];蘭州理工大學(xué);2011年

6 李文娟;硫化鎘納米材料的合成及其性質(zhì)研究[D];曲阜師范大學(xué);2011年

7 關(guān)雷;液相微波法合成半導(dǎo)體碲、硫化鎘納米材料及其應(yīng)用[D];溫州大學(xué);2014年

8 張志坤;一維硫化鎘納米線陣列的制備及其特性[D];遼寧師范大學(xué);2011年

9 王欣;一維聚吡咯/硫化鎘納米復(fù)合材料的制備及光降解性能研究[D];北京化工大學(xué);2014年

10 李江波;霧化法制備硫化鎘薄膜及其摻雜特性研究[D];電子科技大學(xué);2009年

，

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