本文關鍵詞：功能化石墨烯納米復合材料修飾電極對鉛離子檢測研究

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【摘要】：鉛離子污染在全世界范圍內(nèi)已呈惡化趨勢,并且極大地危害著人類身體健康和自然生態(tài)環(huán)境。在工業(yè)飛速發(fā)展的今天,鉛無可避免地被廣泛應用于各個領域,對環(huán)境和食品衛(wèi)生等造成防不勝防的威脅。在呼吁環(huán)境監(jiān)督部門加強對環(huán)境監(jiān)控與保護的同時,研究出快速簡單、快捷精準的檢測技術和監(jiān)測設備也勢在必行。本課題采用電化學手段,選用石墨烯為基底材料,通過對氧化石墨烯進行還原和氮摻雜,設計合成了一系列氮摻雜石墨烯基金屬納米粒子復合材料,并將這些復合材料修飾在玻碳電極表面,通過Au-S鍵以半胱氨酸功能化復合材料構建了一系列鉛離子電化學傳感器,以實現(xiàn)對鉛離子的高靈敏度、穩(wěn)定快速的檢測效果。首先,以尿素為氮源,低溫水熱還原法一步合成氮摻雜石墨烯,再分別設計合成了AuNPs、Au@Fe_3O_4以及Au@SiO_2@Fe_3O_4三種不同形貌的納米粒子,并與氮摻雜石墨烯混合,制備了AuNPs/NG、Au@Fe_3O_4/NG以及Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復合材料,通過掃描電鏡、紅外光譜和XRD光譜對復合材料進行表征。其次,在復合材料的基礎上,采用滴涂法將三種材料修飾在玻碳電極表面,待干燥后采用浸泡法將電極浸泡在半胱氨酸溶液中,得到半胱氨酸功能化的氮摻雜石墨烯基納米粒子復合材料修飾電極,制備出L-cys/Au NPs/NG/GCE、L-cys/Au@Fe_3O_4/NG/GCE以及L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG/GCE電化學傳感器。最后,通過循環(huán)伏安法(CV)和方波陽極溶出伏安法(SWV)研究了三種傳感器對鉛離子的電化學行為特征。循環(huán)伏安結果顯示,經(jīng)過復合材料的修飾,傳感器的導電性能得到很大提升;采用方波陽極伏安法考察了不同修飾電極對鉛離子響應信號的差異,對比發(fā)現(xiàn)修飾了半胱氨酸的氮摻雜石墨烯基納米粒子復合材料對鉛離子有最好的電化學信號;并研究了不同實驗條件對鉛離子溶出信號的影響,包括材料修飾量、富集時間、溶液pH值三種實驗條件的影響,優(yōu)化了實驗條件。對比三種傳感器對鉛離子溶出信號的響應曲線,發(fā)現(xiàn)隨著對納米粒子的結構上的設計合成,使得納米粒子之間實現(xiàn)優(yōu)勢互補,性能相互促進,最終使制備的電化學傳感器的傳感性能達到最優(yōu)。實驗結果顯示,三種電化學傳感器對鉛離子都有很好的響應信號,并且也可達到較低的檢出限,其中L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG/GCE電化學傳感器的富集時間最短、穩(wěn)定性最好、檢出限最低以及抗干擾能力也是最強。因此,本實驗成功構建了鉛離子電化學傳感器,實現(xiàn)了對環(huán)境中的鉛離子進行痕量檢測,是一種極具廣泛應用價值的電化學檢測方法。
【關鍵詞】：氮摻雜石墨烯 納米金 磁性四氧化三鐵 鉛離子檢測 電化學傳感器
【學位授予單位】：重慶大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：TB33;O657.1
【目錄】：

• 中文摘要3-4
• 英文摘要4-9
• 1 緒論9-23
• 1.1 引言9
• 1.2 鉛離子污染概述9-10
• 1.3 鉛離子檢測方法概述10-14
• 1.3.1 光譜法11-12
• 1.3.2 質(zhì)譜法12
• 1.3.3 中子活化分析法12
• 1.3.4 電化學分析方法12-14
• 1.3.5 其他分析方法14
• 1.4 電化學溶出伏安法14-17
• 1.4.1 陽極溶出伏安法15-16
• 1.4.2 方波陽極溶出伏安法16-17
• 1.5 電極材料的選擇及其在電化學傳感器中的應用17-20
• 1.5.1 石墨烯復合材料在電化學傳感器中的應用17
• 1.5.2 納米金在電化學傳感器中的應用17-18
• 1.5.3 磁性Fe_3O_4納米粒子在電化學傳感器的應用18-19
• 1.5.4 石墨烯基納米粒子復合材料在電化學傳感器中的應用19-20
• 1.6 選題思路、研究主要內(nèi)容和意義20-23
• 1.6.1 選題意義20-21
• 1.6.2 選題思路21
• 1.6.3 研究內(nèi)容21-22
• 1.6.4 創(chuàng)新點22-23
• 2 L-cys/AuNPs/NG/GCE電化學傳感器對Pb(II)檢測研究23-36
• 2.1 引言23
• 2.2 實驗部分23-25
• 2.2.1 實驗試劑和儀器23-24
• 2.2.2 AuNPs /NG復合材料的合成24-25
• 2.2.3 L-cys/ AuNPs /NG修飾電極的制備25
• 2.2.4 電化學檢測條件25
• 2.3 結果與討論25-35
• 2.3.1 L-cys/AuNPs/NG復合材料表征25-28
• 2.3.2 L-cys/AuNPs/NG復合材料電化學測試28-30
• 2.3.3 實驗條件優(yōu)化30-32
• 2.3.4 L-cys/AuNPs/NG電化學傳感器對Pb(II)的檢測應用32-35
• 2.4 本章小結35-36
• 3 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG/GCE電化學傳感器對Pb(II)的檢測研究36-49
• 3.1 引言36
• 3.2 實驗部分36-39
• 3.2.1 實驗試劑和儀器36-38
• 3.2.2 Au@Fe_3O_4/NG復合材料制備38
• 3.2.3 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG修飾電極的制備38-39
• 3.2.4 電化學檢測條件39
• 3.3 結果與討論39-47
• 3.3.1 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG復合材料的表征39-42
• 3.3.2 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG復合材料電化學測試42-43
• 3.3.3 實驗條件優(yōu)化43-45
• 3.3.4 L-cys/Au@Fe_3O_4/NG電化學傳感器對Pb(II)的檢測應用45-47
• 3.4 本章小結47-49
• 4 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG電化學傳感器對Pb(II)檢測研究49-61
• 4.1 引言49
• 4.2 實驗部分49-52
• 4.2.1 實驗試劑與儀器49-51
• 4.2.2 Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復合材料制備51
• 4.2.3 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG修飾電極的制備51-52
• 4.2.4 電化學檢測條件52
• 4.3 結果與討論52-60
• 4.3.1 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復合材料的表征52-55
• 4.3.2 L-cys/Au@SiO_2@Fe_3O_4/NG復合材料電化學測試55-56
• 4.3.3 實驗條件優(yōu)化56-58
• 4.3.4 L-cys/Au@SiO_2/Fe_3O_4/NG/GCE電化學傳感器對Pb(II)的檢測應用58-60
• 4.4 本章小結60-61
• 5 總結與展望61-63
• 致謝63-64
• 參考文獻64-71
• 附錄A.作者在攻讀碩士學位期間已發(fā)表的論文目錄71

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