發(fā)布時(shí)間：2017-08-12 18:14

  本文關(guān)鍵詞：TCOPM基金屬有機(jī)骨架材料的合成、結(jié)構(gòu)及其熒光性質(zhì)研究

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【摘要】：近年來,羧酸類配位聚合物以其豐富的配位模式、較強(qiáng)的配位能力,在構(gòu)筑金屬有機(jī)骨架材料中被較為普遍的應(yīng)用。本論文以三苯基甲烷為原料,經(jīng)過兩步反應(yīng)得到了柔性多羧酸配體TCOPM,通過紅外光譜和核磁共振氫譜對(duì)每一步的產(chǎn)物進(jìn)行了表征。并以TCOPM為主配體,含氮配體為輔助配體,分別和過渡金屬離子Zn2+、Cd2+、Co2+通過溶劑熱法得到了12個(gè)結(jié)構(gòu)新穎的羧酸類配位聚合物。通過單晶X射線衍射儀測(cè)定了配合物1-12的晶體結(jié)構(gòu),采用紅外光譜儀、粉末X射線衍射儀等對(duì)部分配合物進(jìn)行了表征,用熱重分析儀研究了配合物的熱穩(wěn)定性,并對(duì)Zn和Cd配合物的熒光性質(zhì)進(jìn)行了探究。主要研究成果如下:1.以三苯基甲烷(TPM)為起始原料,經(jīng)過付克酰基化反應(yīng)得到了三(對(duì)乙�；交�)甲烷,簡(jiǎn)稱TAc PM。將TAc PM經(jīng)過溴仿反應(yīng)合成得到三苯甲烷-4,4',4''-三羧酸(TCOPM),并分別對(duì)兩步產(chǎn)物進(jìn)行紅外、核磁表征。2.以TCOPM為主配體,含氮配體2,2'-bipyridine(2,2'-bipy)、1,10-phenanthroline(phen)、2,2':6',2''-terpyridine(tpy)和4,4'-vinylenedipyridine(dpe)為輔助配體,與過渡金屬鹽Zn(NO3)2·6H2O通過溶劑熱法得到5個(gè)配位聚合物,分別為Zn3(TCOPM)2(OH)]·C2H7Nn(1),Zn2(TCOPM)(2,2'-bipy)(OH)·1.25DMF(2),Zn2(αOH-TCOPM)(phen)(OH)·DMF(αOH-TCOPM=三苯甲醇-4,4',4''-三羧酸)(3),Zn2(αOH-TCOPM)(tpy)(OH)(H2O)(4)和Zn3(αOH-TCOPM)2(dpe)·2H2O(5)。晶體結(jié)構(gòu)分析表明,配合物1和5為三維多孔結(jié)構(gòu),配合物2-4為二維層狀結(jié)構(gòu)。配合物2-5中均存在羧基的紅外吸收特征峰。與TCOPM配體相比,配合物2-5的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng),并且發(fā)射峰位置也發(fā)生了一定程度上的藍(lán)移。3.以TCOPM為主配體,含氮配體2,2'-bipy、4,4'-bipy和dpe為輔助配體,與過渡金屬鹽Cd(NO3)2·6H2O通過溶劑熱法得到4個(gè)配位聚合物,分別為Cd3(TCOPM)2(DMF)2(H2O)2(6),Cd3(TCOPM)2(4,4'-bipy)(7),Cd3(TCOPM)2(dpe)(8)和Cd3(αOH-TCOPM)2(2,2'-bipy)2·2DMF(9)。晶體結(jié)構(gòu)分析表明,配合物6和9為二維層狀結(jié)構(gòu),配合物7和8為三維多孔結(jié)構(gòu)。配合物6-9中均存在羧基的紅外吸收特征峰。與TCOPM配體相比,配合物8和9的熒光強(qiáng)度明顯增強(qiáng),并且發(fā)射峰位置也發(fā)生了一定程度上的藍(lán)移。4.以TCOPM為主配體,含氮配體2,2'-bipy、4,4'-bipy和dpe為輔助配體,與過渡金屬鹽Co(NO3)2·6H2O通過溶劑熱法得到3個(gè)配位聚合物,分別為Co2(αOH-TCOPM)(OH)(H2O)4·DMF(10),Co3(αOH-TCOPM)2(4,4'-bipy)3(H2O)6·2H2O(11),Co3(αOH-TCOPM)2(dpe)3(H2O)6·H2O(12)。晶體結(jié)構(gòu)分析表明,配合物10為四邊形的二維層狀結(jié)構(gòu),配合物11和12為一維鏈和二維層相互貫穿的特殊二維層狀結(jié)構(gòu)。配合物10-12中均存在羧基的紅外吸收特征峰,無熒光性質(zhì)。
【關(guān)鍵詞】：羧酸類配位聚合物 TCOPM 溶劑熱法 結(jié)構(gòu) 熒光性質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：江蘇科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O641.4
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-15
• 第1章 緒論15-29
• 1.1 概述15
• 1.2 羧酸類配位聚合物15-27
• 1.2.1 羧酸配體簡(jiǎn)介15-17
• 1.2.2 羧酸類配位聚合物的研究進(jìn)展17-27
• 1.3 選題意義及研究?jī)?nèi)容27-29
• 第2章 TCOPM配體的設(shè)計(jì)合成與表征29-35
• 2.1 引言29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-30
• 2.2.1 試劑與儀器29
• 2.2.2 TAcPM的合成29-30
• 2.2.3 TCOPM的合成30
• 2.3 結(jié)果與討論30-33
• 2.3.1 TAcPM的合成與表征30-32
• 2.3.2 TCOPM的合成與表征32-33
• 2.4 本章小結(jié)33-35
• 第3章 Zn(II)與TCOPM構(gòu)筑的配位聚合物的合成及熒光性質(zhì)35-53
• 3.1 引言35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-40
• 3.2.1 試劑與儀器35-36
• 3.2.2 測(cè)試方法與測(cè)試條件36
• 3.2.3 配合物 1-5 的合成36-37
• 3.2.4 配合物 1-5 的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定37-40
• 3.3 結(jié)果與討論40-47
• 3.3.1 配合物 1-5 的晶體結(jié)構(gòu)描述40-47
• 3.4 配合物 2-5 的表征47-51
• 3.4.1 X射線衍射分析(XRD)47-48
• 3.4.2 紅外光譜分析(IR)48
• 3.4.3 熱重分析(TG)48-49
• 3.4.4 熒光光譜分析(MFC)49-51
• 3.5 本章小結(jié)51-53
• 第4章 Cd(II)與TCOPM構(gòu)筑的配位聚合物的合成及熒光性質(zhì)53-67
• 4.1 引言53
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分53-56
• 4.2.1 試劑與儀器53
• 4.2.2 測(cè)試方法與測(cè)試條件53
• 4.2.3 配合物 6-9 的合成53-54
• 4.2.4 配合物 6-9 的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定54-56
• 4.3 結(jié)果與討論56-61
• 4.3.1 配合物 6-9 的晶體結(jié)構(gòu)描述56-61
• 4.4 配合物 6-9 的表征61-65
• 4.4.1 X射線衍射分析(XRD)61-62
• 4.4.2 紅外光譜分析(IR)62
• 4.4.3 熱重分析(TG)62-63
• 4.4.4 熒光光譜分析(MFC)63-65
• 4.5 本章小結(jié)65-67
• 第5章 Co(II)與TCOPM構(gòu)筑的配位聚合物的合成67-79
• 5.1 引言67
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分67-69
• 5.2.1 試劑與儀器67
• 5.2.2 測(cè)試方法與測(cè)試條件67
• 5.2.3 配合物 10-12的合成67-68
• 5.2.4 配合物 10-12的晶體結(jié)構(gòu)測(cè)定68-69
• 5.3 結(jié)果與討論69-74
• 5.3.1 配合物 10-12的晶體結(jié)構(gòu)描述69-74
• 5.4 配合物 10-12的譜學(xué)表征74-77
• 5.4.1 X射線衍射分析(XRD)74-75
• 5.4.2 紅外光譜分析(IR)75-76
• 5.4.3 熱重分析(TG)76-77
• 5.5 本章小結(jié)77-79
• 結(jié)論79-81
• 參考文獻(xiàn)81-89
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文89-91
• 致謝91

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