本文關(guān)鍵詞：非晶納米過氧聚鎢酸的Raman譜、熱穩(wěn)定性及UV-Vis光吸收特性

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【摘要】：過氧聚鎢酸是通過化學(xué)途徑合成各種納米結(jié)構(gòu)氧化鎢的重要前驅(qū)物之一。本文以雙氧水(H_2O_2)、鎢粉(W)和無水乙醇為原料合成了過氧聚鎢酸溶膠,隨后在常溫下長時間放置,直至自然凝固,并在120℃干燥3h后得到最終的深黃色膠狀固體。利用XRD、SEM、Raman譜、TG/DSC分析和UV-Vis譜等分別考察了樣品的成分結(jié)構(gòu)、熱穩(wěn)定性和UV-Vis光吸收特性。寬的XRD峰表明樣品是非晶結(jié)構(gòu),明顯峰位的高斯型擬合表明樣品是氧化鎢與水合氧化鎢的復(fù)合物。SEM表明樣品呈納米顆粒狀(50~100nm)和片層狀形貌(厚約50nm)。寬而明顯的Raman峰的高斯型擬合進(jìn)一步表明樣品是非晶氧化鎢和水合氧化鎢的復(fù)合物,不僅擁有非常明顯的O—W—O對稱伸縮、非對稱伸縮和W迨O振動,而且伴有O—W—O對稱彎曲、非對稱彎曲及吸附水的振動模式。TG/DSC分析表明過氧聚鎢酸凝膠固體在120~500℃范圍內(nèi)存在四個不同的熱力學(xué)過程:(Ⅰ)過氧聚鎢酸凝膠固體的緩慢晶化(120~165℃);(Ⅱ)H_2O_2的分解和H_2O的去吸附(165~236℃);(Ⅲ)水合氧化鎢的快速分解(236~287℃);(Ⅳ)最終產(chǎn)物WO_3的晶化和相變(287~500℃)。UV-Vis譜表明樣品在350~600nm范圍存在一個明顯的帶邊吸收,其光學(xué)帶隙約2.25eV,明顯低于當(dāng)前已報道的WO_3和H_2WO_4的帶隙值(2.45~3.50eV)。存留在復(fù)合物中的水分子、氧缺陷以及結(jié)構(gòu)性畸變應(yīng)該是導(dǎo)致其擁有較窄帶隙的關(guān)鍵因素。
【作者單位】： 重慶理工大學(xué)光電信息學(xué)院;重慶理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院;
【關(guān)鍵詞】： 過氧聚鎢酸 Raman譜 熱穩(wěn)定性 UV-Vis譜
【基金】：國家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目(11104365,51175533)資助
【分類號】：O631.2
【正文快照】： 引言近年來納米結(jié)構(gòu)的氧化鎢(WO3)在變色智能窗、氣敏元件、染料敏化太陽能電池、光催化等方面的巨大應(yīng)用潛力已經(jīng)引起了眾多研究者的關(guān)注[1]。制備納米結(jié)構(gòu)WO3的方法包括溶劑熱法、溶膠-凝膠法、化學(xué)氣相沉積和真空蒸鍍等等。而溶劑熱法和溶膠-凝膠法由于在制備納米結(jié)構(gòu)WO3方

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本文編號：662100