發(fā)布時(shí)間：2017-08-12 05:33

  本文關(guān)鍵詞：硫酸鈣晶須改性制備砷吸附材料研究

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【摘要】：硫酸鈣晶須是一種綜合性能優(yōu)良的無機(jī)纖維狀單晶體,被廣泛應(yīng)用于橡膠、塑料、摩擦材料和阻燃材料等多個(gè)領(lǐng)域。初步研究表明,硫酸鈣晶須用作過濾和吸附凈化材料也具有一定潛力,但還存在與重金屬污染物親和性不高、性質(zhì)不夠穩(wěn)定等不足,制約了其在環(huán)境領(lǐng)域的直接應(yīng)用。因此,有必要對(duì)硫酸鈣晶須的優(yōu)化制備和性能改善予以系統(tǒng)研究,這對(duì)實(shí)現(xiàn)我國石膏資源的充分利用有重要現(xiàn)實(shí)意義。本文首先研究以二水硫酸鈣(DH)為原料、采用常壓鹽溶液法制備形貌規(guī)整的半水硫酸鈣(HH)晶須,探討了硫酸濃度、氯化鈣濃度、溫度、轉(zhuǎn)速和二水硫酸鈣質(zhì)量百分比等因素對(duì)HH晶須形成過程的影響,并結(jié)合其形貌、結(jié)晶水含量測(cè)試分析,確定制備HH晶須的工藝條件。結(jié)果表明：增加硫酸濃度使晶須平均粒徑減小并抑制其生成速率；增加氯化鈣濃度使粒徑減小,但促進(jìn)晶須的生成；溫度變化對(duì)晶須形貌和粒徑分布影響不明顯,但升高溫度能夠提高晶須的轉(zhuǎn)化速率；二水硫酸鈣質(zhì)量百分含量和轉(zhuǎn)速增加均能促進(jìn)晶須轉(zhuǎn)化速率,但過高轉(zhuǎn)速使晶須粒徑減小,形貌均勻性下降。控制硫酸濃度為0.10M、氯化鈣濃度為3.0M、反應(yīng)溫度為95℃、DH質(zhì)量百分含量為10%、攪拌轉(zhuǎn)速為200r/min,可較快獲得形貌規(guī)整的晶須。反應(yīng)120min所得晶須為HH晶須,BET比表面積為60.92m2/g。HH晶須的平均孔徑為1.84nm。DH向HH晶須的轉(zhuǎn)化過程經(jīng)歷了溶解-重結(jié)晶過程。其次,采用磷酸鈉-氯化銅復(fù)合改性劑對(duì)HH晶須進(jìn)行改性,探討了改性反應(yīng)時(shí)間、溫度、pH、氯化銅濃度和磷酸鈉濃度對(duì)晶須除砷效果的影響。結(jié)果表明：改性反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng),晶須砷吸附性能提高,但改性反應(yīng)時(shí)間大于12h后,晶須砷吸附性能下降。隨著改性pH值的增加,改性晶須的砷吸附效率先減小后增大。提高溫度和氯化銅濃度對(duì)晶須砷吸附性能有一定促進(jìn)作用。磷酸鈉濃度超過5mM時(shí),其增大會(huì)抑制晶須砷吸附性能。在pH=9.0、溫度60℃、氯化銅濃度20mmM,磷酸鈉濃度為5mM,HH懸浮液濃度為10g/L條件下,改性3h后所得HH晶須對(duì)10mg/L的As(V)24h吸附效率可以達(dá)到95%以上。最后,通過P-B設(shè)計(jì)和BBD實(shí)驗(yàn)對(duì)晶須改性條件進(jìn)行優(yōu)化,對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行多元化擬合,得到改性HH晶須砷吸附性能的預(yù)測(cè)模型。二因素交互作用對(duì)改性晶須砷吸附效率的響應(yīng)面分析表明,氯化銅濃度增加,砷脫除率增大；磷酸鈉濃度增大,砷脫除率反而降低；而隨pH值增大,砷脫除率先增大后降低。優(yōu)化的改性條件為：氯化銅濃度為11.18mM,磷酸鈉濃度為0.72mM,pH為7.3,溫度為60℃,改性反應(yīng)5h,驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)獲得的改性HH晶須其砷脫除率為96.7%。根據(jù)XRD分析檢測(cè)到鈣-砷化合物,表明砷與改性晶須表面作用形成了化學(xué)沉淀物。
【關(guān)鍵詞】：二水硫酸鈣 常壓鹽溶液法 改性 砷
【學(xué)位授予單位】：湘潭大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：X703;O647.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-25
• 1.1 課題背景11-12
• 1.2 半水硫酸鈣晶須(HH)概述12-17
• 1.2.1 半水硫酸鈣晶須的性質(zhì)及特點(diǎn)12
• 1.2.2 半水硫酸鈣晶須制備方法12-15
• 1.2.3 半水硫酸鈣晶須的應(yīng)用15-17
• 1.3 半水硫酸鈣表面改性研究現(xiàn)狀17-19
• 1.3.1 有機(jī)改性17-19
• 1.3.2 無機(jī)改性19
• 1.4 砷污染水體凈化技術(shù)19-23
• 1.4.1 砷的性質(zhì)及危害20-22
• 1.4.2 砷污染水體吸附方法22-23
• 1.5 研究目的、意義及主要內(nèi)容23-25
• 1.5.1 研究目的及意義23
• 1.5.2 研究?jī)?nèi)容23-25
• 第2章 實(shí)驗(yàn)原料與方法25-32
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器25-26
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)試劑25-26
• 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法及操作26-29
• 2.2.1 半水硫酸鈣晶須的制備26-27
• 2.2.2 半水硫酸鈣晶須的表面改性27-29
• 2.3 分析表征方法29-32
• 2.3.1 形貌觀察29
• 2.3.2 熱重分析29
• 2.3.3 激光粒度分析29-30
• 2.3.4 BET分析30
• 2.3.5 砷濃度的測(cè)試30-31
• 2.3.6 X射線衍射(XRD,X-ray diffraction)31-32
• 第3章 常壓鹽溶液法制備半水硫酸鈣晶須32-47
• 3.1 硫酸濃度32-34
• 3.1.1 硫酸濃度對(duì)HH形貌的影響32-34
• 3.1.2 硫酸濃度對(duì)HH粒徑分布的影響34
• 3.2 氯化鈣濃度34-37
• 3.2.1 氯化鈣對(duì)HH形貌的影響35-36
• 3.2.2 氯化鈣濃度對(duì)HH粒徑分布的影響36-37
• 3.3 溫度37-39
• 3.3.1 溫度對(duì)HH形貌的影響37-39
• 3.3.2 溫度對(duì)HH粒徑分布的影響39
• 3.4 硫酸鈣質(zhì)量百分含量39-44
• 3.4.1 硫酸鈣質(zhì)量百分含量對(duì)HH形貌的影響39-41
• 3.4.2 硫酸鈣質(zhì)量百分含量對(duì)HH粒徑分布的影響41-44
• 3.5 轉(zhuǎn)速44-46
• 3.5.1 轉(zhuǎn)速對(duì)HH形貌的影響44
• 3.5.2 轉(zhuǎn)速對(duì)HH粒徑分布的影響44-46
• 3.6 本章小結(jié)46-47
• 第4章 氯化銅和磷酸鈉復(fù)合改性半水硫酸鈣晶須47-53
• 4.1 改性劑的確定47-48
• 4.2 半水硫酸鈣晶須改性的控制參數(shù)48-51
• 4.2.1 改性反應(yīng)時(shí)間48-49
• 4.2.2 改性pH49
• 4.2.3 改性反應(yīng)溫度49-50
• 4.2.4 氯化銅濃度50-51
• 4.2.5 磷酸鈉濃度51
• 4.3 本章小結(jié)51-53
• 第5章 半水硫酸鈣晶須改性條件優(yōu)化53-63
• 5.1 P-B設(shè)計(jì)與影響因素分析53-55
• 5.2 BBD設(shè)計(jì)與響應(yīng)面分析55-62
• 5.2.1 BBD實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與結(jié)果55-56
• 5.2.2 回歸方程與方差分析56-57
• 5.2.3 改性HH晶須砷吸附性能的響應(yīng)面分析57-62
• 5.3 本章小結(jié)62-63
• 第6章 結(jié)論、建議及創(chuàng)新點(diǎn)63-65
• 6.1 結(jié)論63-64
• 6.2 論文不足與建議64
• 6.3 創(chuàng)新點(diǎn)64-65
• 參考文獻(xiàn)65-71
• 致謝71-72
• 附錄 攻讀碩士學(xué)位期間的學(xué)術(shù)成果72

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：660005