本文關(guān)鍵詞：納米纖維素負載金屬納米粒子復(fù)合物的制備及性能研究

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【摘要】：納米纖維素是指至少某一維度尺寸在納米范圍的纖維素材料,納米纖維素可以通過生物化學(xué)法(酸解法、酶解法、氧化法)或機械法(研磨、高壓均質(zhì)等)處理得到。由于其高比表面積(150~250 m2/g)、優(yōu)良的機械性能(楊氏模量100~140 GPa和抗拉強度可達1.7 GPa)及其表面可化學(xué)修飾性,加之其生物相容性、可降解等特性可以應(yīng)用于材料增強、生物醫(yī)用、催化等多個領(lǐng)域。通過選擇性氧化,在納米纖維素高分子鏈上引入羧基、醛基等官能團,有利于增強纖維素與無機金屬離子相互作用,可用于制備纖維素負載型金屬納米粒子。本研究以蔗渣漿為原料,通過超聲輔助TEMPO催化氧化法和一步過硫酸銨(Ammonium persulfate,APS)法制備得到了兩種含羧基納米纖維素(Carboxylated nanocellulose,CNC),分別為TO-CNC(TEMPO-oxidized CNC)和AO-CNC(APS-oxidized CNC)。研究了兩種制備方法中氧化劑用量對氧化纖維素得率、羧基含量、聚合度及形態(tài)的影響。并通過FT-IR、XRD及TG對TO-CNC和AO-CNC的化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶型及結(jié)晶度和熱穩(wěn)定性進行了比較。結(jié)果顯示,隨著氧化劑用量的增多,制備得到的CNC所含羧基含量增多,但其聚合度均有下降明顯;FT-IR顯示,AO-CNC表面的羧基以-COOH形式存在,而TO-CNC表面為羧酸鹽以-COO-形式存在;XRD和TG表明,制備得到的AO-CNC較TO-CNC具有更高的結(jié)晶度和較好的熱穩(wěn)定性。以TEMPO催化氧化法制備得到的TO-CNC為原料,高碘酸鈉氧化TO-CNC制備得到雙醛基納米纖維素,并以雙醛基納米纖維素做為還原劑和負載體,分別制備得到納米纖維素負載納米鈀和納米金催化劑。通過UV、FT-IR、XRD、XPS及TEM對催化劑合成條件、化學(xué)結(jié)構(gòu)、晶型結(jié)構(gòu)、納米金屬(鈀、金)在纖維素載體表面的價態(tài)及大小分布等進行了表征。結(jié)果顯示:納米纖維素濃度越高,負載制備得到的納米金屬的粒徑越小,納米鈀的平均粒徑在14 nm左右,納米金平均粒徑為40 nm左右。分別以Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)及硼氫化鈉還原4-硝基苯酚(4-NP)反應(yīng)作為模型來研究納米纖維素負載納米鈀和納米金的催化性能。結(jié)果表明,催化劑用量為0.1 mol%,反應(yīng)1 h時,產(chǎn)物收率均超過90%,說明納米纖維素負載納米鈀對芳基溴化物的Suzuki偶聯(lián)反應(yīng)表現(xiàn)出良好的催化活性;以納米纖維素負載納米金催化4-NP加氫反應(yīng),顯示55 min后4-NP轉(zhuǎn)化率可達94%,其催化速率常數(shù)為0.073 min~(-1)。
【關(guān)鍵詞】：氧化納米纖維素 負載 納米鈀 納米金 催化劑
【學(xué)位授予單位】：中國林業(yè)科學(xué)研究院
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB33;O643.36
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-14
• 第一章 緒論14-26
• 1.1 研究背景14
• 1.2 國內(nèi)外研究現(xiàn)狀和進展14-24
• 1.2.1 納米纖維素的分類15
• 1.2.2 化學(xué)法制備納米纖維素15-20
• 1.2.3 機械法制備納米纖維素20-21
• 1.2.4 納米纖維素與無機納米粒子的復(fù)合及其應(yīng)用21-24
• 1.3 研究課題的提出及研究內(nèi)容24-26
• 1.3.1 論文的研究意義及研究內(nèi)容24-25
• 1.3.2 論文的創(chuàng)新點25-26
• 第二章 羧基化納米纖維素的制備及其性能研究26-40
• 2.1 引言26-27
• 2.2 實驗部分27-32
• 2.2.1 實驗原料27
• 2.2.2 實驗設(shè)備27
• 2.2.3 實驗方法27-29
• 2.2.4 分析方法29-32
• 2.3 結(jié)果討論32-38
• 2.3.1 NaClO用量對TEMPO氧化法在制備TO-CNC過程中的影響32-34
• 2.3.2 過硫酸銨法制備AO-CNC中過硫酸銨濃度的影響34-36
• 2.3.3 FTIR分析36-37
• 2.3.4 XRD分析37-38
• 2.3.5 TG分析38
• 2.4 結(jié)論38-40
• 第三章 納米纖維素負載納米鈀復(fù)合物的制備及性能研究40-53
• 3.1 引言40-41
• 3.2 實驗部分41-44
• 3.2.0 實驗原料41
• 3.2.1 實驗設(shè)備41-42
• 3.2.2 實驗方法42-43
• 3.2.3 分析方法43-44
• 3.3 結(jié)果與討論44-51
• 3.3.1 UV-vis分析44-46
• 3.3.2 FT-IR分析46-47
• 3.3.3 XRD分析47-48
• 3.3.4 XPS分析48
• 3.3.5 TEM分析48-50
• 3.3.6 催化性能評價50-51
• 3.3.7 Suzuki反應(yīng)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征51
• 3.4 結(jié)論51-53
• 第四章 納米纖維素負載納米金復(fù)合物的制備及性能研究53-63
• 4.1 引言53-54
• 4.2 實驗部分54-56
• 4.2.1 實驗原料54
• 4.2.2 實驗設(shè)備54
• 4.2.3 實驗方法54-55
• 4.2.4 分析方法55-56
• 4.3 結(jié)果與討論56-62
• 4.3.1 UV分析56-58
• 4.3.2 XRD分析58
• 4.3.3 XPS分析58-59
• 4.3.4 TEM分析59-60
• 4.3.5 催化性能評價60-62
• 4.4 結(jié)論62-63
• 第五章 結(jié)論與展望63-66
• 5.1 結(jié)論63-64
• 5.2 展望64-66
• 參考文獻66-75
• 附錄75-79
• 在讀期間的學(xué)術(shù)研究79-81
• 致謝81

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1 ;納米新產(chǎn)品[J];黃金科學(xué)技術(shù);2002年01期

2 張百奇;納米金的應(yīng)用[J];黃金;2003年06期

3 馬琨;透視"納米熱"[J];深圳特區(qū)科技;2004年Z4期

4 蕭斌;;當(dāng)“納米”與“化工”相遇——記湘潭大學(xué)化工學(xué)院副院長周繼承教授[J];中國高校科技與產(chǎn)業(yè)化;2009年06期

5 湯倩;張燕;王鉅;;納米科技及其在地學(xué)上應(yīng)用[J];科技傳播;2010年22期

6 蔣國翔;沈珍瑤;牛軍峰;莊玲萍;何天德;;環(huán)境中典型人工納米顆粒物毒性效應(yīng)[J];化學(xué)進展;2011年08期

7 丹丘生;;納米金粒子的妙用[J];大科技(科學(xué)之謎);2012年11期

8 滑曉暉;納米新產(chǎn)品——黃金新的工業(yè)用途[J];江西地質(zhì);2001年03期

9 ;國外納米進展[J];中國新技術(shù)新產(chǎn)品精選;2001年Z1期

10 ;量子化尺寸納米顆粒及其在生物體系中的作用[J];中國新技術(shù)新產(chǎn)品精選;2001年Z1期

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1 廉學(xué)明;金潔;田佳;趙漢英;;具有溫度響應(yīng)可逆收縮的納米金球簇[A];2009年全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會論文摘要集（上冊）[C];2009年

2 李傳新;潘春旭;;納米科技現(xiàn)狀及展望[A];中南地區(qū)第十六屆電子顯微鏡學(xué)術(shù)交流會論文集[C];2007年

3 何微娜;林豐;郭祥群;;自旋標記-發(fā)光納米金多模式探針研究[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第9分會場摘要集[C];2012年

4 余玲;張彥崢;王亞丹;張銀堂;徐茂田;;非標記納米金光譜法檢測雌激素[A];中國化學(xué)會第28屆學(xué)術(shù)年會第9分會場摘要集[C];2012年

5 郭彬;李青山;;納米功能性紡織品的最新研究進展[A];雪蓮杯第10屆功能性紡織品及納米技術(shù)應(yīng)用研討會論文集[C];2010年

6 賈文峰;李津如;林官華;江龍;;簡單方法制備單分散納米金花及其表面拉曼增強應(yīng)用[A];中國化學(xué)會第十三屆膠體與界面化學(xué)會議論文摘要集[C];2011年

7 李竟先;鄢程;吳基球;;納米顆粒制備過程中的機械力化學(xué)效應(yīng)[A];納米材料和技術(shù)應(yīng)用進展——全國第二屆納米材料和技術(shù)應(yīng)用會議論文集（上卷）[C];2001年

8 唐芳瓊;;尺寸、結(jié)構(gòu)、形貌可控納米顆粒制備與調(diào)變技術(shù)開發(fā)[A];納微粉體制備與應(yīng)用進展——2002年納微粉體制備與技術(shù)應(yīng)用研討會論文集[C];2002年

9 李軍;紀小慧;洪霞;王連英;賈若昆;菅文平;白玉白;;基于納米晶特性的免疫檢測研究[A];2003年納米和表面科學(xué)與技術(shù)全國會議論文摘要集[C];2003年

10 襲著革;;納米毒理學(xué)研究進展[A];中國毒理學(xué)會環(huán)境與生態(tài)毒理學(xué)專業(yè)委員會成立大會會議論文集[C];2008年

中國重要報紙全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 本報記者 劉俊;“納米食品”安全存疑[N];廣州日報;2010年

2 張陽德;我國納米生物醫(yī)藥科技發(fā)展的戰(zhàn)略思考[N];科技日報;2003年

3 本報記者 童岱;劉揚：發(fā)現(xiàn)“神水”之毒[N];北京科技報;2009年

4 本報記者 賈書哲;撥開迷霧看納米[N];中國質(zhì)量報;2002年

5 何屹;納米金晶簇的催化活性與大小有關(guān)[N];科技日報;2008年

6 本報記者 李勝;一噸值一億美元[N];深圳商報;2002年

7 李樹龍;小納米 大神通（上篇）[N];中國黃金報;2001年

8 記者　任荃;納米金球讓基因拷貝不走樣[N];文匯報;2006年

9 中國包裝聯(lián)合會紙委會副秘書長 陳希榮;微觀色彩學(xué)與包裝設(shè)計應(yīng)用[N];中國包裝報;2010年

10 張唯誠;顯微世界中的DNA納米機器人[N];大眾科技報;2010年

中國博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 馮永海;Au、Ag、Pd、Cu、Ni納米催化劑設(shè)計構(gòu)筑與催化氧化還原研究[D];江蘇大學(xué);2015年

2 陳娜;納米金對膠質(zhì)瘤放射增敏作用的研究[D];蘇州大學(xué);2015年

3 楊潔;寬頻納米結(jié)構(gòu)光天線特性的研究[D];山東大學(xué);2015年

4 張晶;新型納米生物探針的構(gòu)建及其應(yīng)用[D];北京理工大學(xué);2015年

5 陳坤;功能化納米金光學(xué)分子探針的構(gòu)建及其用于三聚氰胺和轉(zhuǎn)基因分析檢測[D];華中農(nóng)業(yè)大學(xué);2013年

6 胡培;新型納米結(jié)構(gòu)光催化劑的制備及其光催化性能研究[D];華中科技大學(xué);2015年

7 于廣霞;納米生物電化學(xué)傳感在環(huán)境醫(yī)學(xué)檢測中的應(yīng)用研究[D];華中科技大學(xué);2015年

8 秦為為;等離子納米粒子在可視化成像檢測及納米馬達中的應(yīng)用[D];中國科學(xué)院研究生院(上海應(yīng)用物理研究所);2016年

9 董海峰;DNA檢測與細胞內(nèi)microRNA分析新方法研究[D];南京大學(xué);2011年

10 張守仁;納米金和二氧化鈦基復(fù)合材料的可控合成、性質(zhì)和催化應(yīng)用研究[D];鄭州大學(xué);2016年

中國碩士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 寇瑞花;殼聚糖基金納米棒的構(gòu)建及其納米藥物載體的研究[D];北京協(xié)和醫(yī)學(xué)院;2015年

2 何路偉;染料敏化的氧化鋅“納米草坪”的構(gòu)建及其光催化制氫性能[D];上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院;2015年

3 熊海巖;鈀、鉑、金基納米催化劑的制備及其性能研究[D];山東大學(xué);2015年

4 席春曉;棒狀金納米晶及類球形銀納米晶的可控制備與性能研究[D];山東大學(xué);2015年

5 謝芳;擇優(yōu)腐蝕制備新穎金鉑異質(zhì)納米結(jié)構(gòu)[D];山東大學(xué);2015年

6 梁瑩;Anti-cMet抗體耦合空心納米金球?qū)m頸癌光熱治療增敏之作用研究[D];山東大學(xué);2015年

7 劉晶;納米金—聲致發(fā)光分析方法研究[D];陜西師范大學(xué);2015年

8 何逸鵬;納米金與不同亞型乳腺癌細胞相互作用的初步研究[D];福建師范大學(xué);2015年

9 韋正楠;基于富勒烯@金納米等離子體的Fenton催化傳感器研究[D];重慶大學(xué);2015年

10 潘歡歡;一維半導(dǎo)體納米結(jié)構(gòu)可控制備及其光電探測器的研究[D];蘇州大學(xué);2015年

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本文編號：654008