本文關(guān)鍵詞：導(dǎo)電聚酰亞胺修飾電極的制備及其在傳感、催化方面的應(yīng)用

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【摘要】：基于新型修飾電極的電化學(xué)傳感器對食品、藥品、環(huán)境污染物以及各類材料分析具有重要的科學(xué)意義與實用價值。本碩士學(xué)位論文在成功制備碳納米管/聚酰亞胺(CNT/PI)和石墨烯/聚酰亞胺(Gr/PI)復(fù)合材料薄膜電極的基礎(chǔ)上,利用電流時間法(i-t)和循環(huán)伏安法(CV)等技術(shù)在該薄膜表面制備了具有傳感性能和催化性能的納米功能材料,制得相應(yīng)修飾電極;利用X射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)、X-射線光電譜(XPS)、透射電鏡(TEM)、傅里葉變換紅外光譜(FT-IR)等表征技術(shù)對所制備的修飾電極進(jìn)行了結(jié)構(gòu)、形貌和組成的分析;將所制備的修飾電極用于了能對實際樣品進(jìn)行分析的電化學(xué)傳感器構(gòu)建和催化性能研究。主要包括下面三方面的內(nèi)容:1.CNT/PI薄膜電極上Ni(OH)_2/MoS_x納米復(fù)合物的電沉積法制備以及其對葡萄糖傳感性能的研究采用兩步電化學(xué)沉積方法依次在柔性的CNT/PI薄膜電極上制備了鉬硫化物(MoS_x)-氫氧化鎳(Ni(OH)_2)納米復(fù)合物;所制備的Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI修飾電極用于了葡萄糖傳感方法學(xué)的構(gòu)建;利用SEM、XRD、XPS、CV和計時電流法(CA)等對所制備的修飾電極進(jìn)行了結(jié)構(gòu)與性能的表征、以及對葡萄糖傳感行為的研究;實驗得到所構(gòu)建葡萄糖傳感器的線性響應(yīng)范圍為10~1600μmol L-1,檢測限為5.4μmol L-1(S/N=3),具有響應(yīng)時間快(約3 s)、穩(wěn)定性好、抗干擾能力強(qiáng)等特點;實驗發(fā)現(xiàn)Ni(OH)_2與MoS_x之間的協(xié)同作用是成功構(gòu)建葡萄糖傳感器的關(guān)鍵因素;將所構(gòu)建的傳感器成功用于了人體血清中葡萄糖含量的分析。2.CNT/PI薄膜電極上三聚氰胺的修飾以及其對蘇丹紅I的傳感行為研究采用電聚合的方法在CNT/PI薄膜電極上制備了聚三聚氰胺(P-(melamine)),然后將所構(gòu)建的P-(melamine)/CNT/PI修飾電極用于了食品添加劑蘇丹紅I的電化學(xué)傳感器研究。采用FT-IR、SEM、CV和線性掃描伏安法(LSV)等手段表征了所制備修飾電極的形貌與結(jié)構(gòu)、以及蘇丹紅I在該修飾電極上的電化學(xué)行為。結(jié)果表明,該修飾電極對蘇丹紅I在大約0.65 V(vs.SCE)處有很好的氧化峰電流響應(yīng),并得到了0.01~12μmol L-1的線性檢測范圍,相關(guān)系數(shù)為0.997,檢測限為1.8 nmol L-1(S/N=3),具有良好的穩(wěn)定性、重復(fù)性。所構(gòu)建的傳感器已用于實際樣品中蘇丹紅I的測定。3.Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI與Pd-micro-NPs/Gr/PI催化薄膜電極的制備及其對催化甲酸的研究用羧基化碳納米管(COOH-CNTs)、石墨烯(Gr)和聚酰亞胺(PI),分別制備了柔性的COOH-CNTs/PI與Gr/PI催化薄膜電極材料;然后通過i-t沉積法在相應(yīng)催化薄膜電極材料表面制備了花狀Pd微納米粒子(Pd-micro-NPs)催化劑。對所制備的催化電極材料進(jìn)行了XRD、SEM、CA和CV等多種方法的表征;實驗發(fā)現(xiàn)與Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI催化材料相比較,Pd-micro-NPs/Gr/PI催化材料對甲酸的催化效率更高且穩(wěn)定性更好。這是因為Pd-micro-NPs在Gr/PI膜上顆粒尺寸更小、分布密度更大且分布更加均勻。
【關(guān)鍵詞】：CNT/PI和Gr/PI復(fù)合薄膜 Pd 甲酸 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI納米復(fù)合物 葡萄糖 P-(melamine)/CNT/PI傳感器 蘇丹紅I 電催化氧化
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TB332;O646.54
【目錄】：

• 中文摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 緒論11-31
• 1.1 基底電極材料11-13
• 1.1.1 傳統(tǒng)的金屬電極和玻碳電極11
• 1.1.2 導(dǎo)電高分子電極11-13
• 1.2 聚酰亞胺13-14
• 1.3 化學(xué)修飾電極14-18
• 1.3.1 化學(xué)修飾電極簡介14
• 1.3.2 化學(xué)修飾電極的制備14-16
• 1.3.3 化學(xué)修飾電極的應(yīng)用16-18
• 1.4 本論文中修飾電極材料所檢測物質(zhì)的研究進(jìn)展18-22
• 1.4.1 葡萄糖電化學(xué)傳感器18-19
• 1.4.2 食品中蘇丹紅的檢測方法19-21
• 1.4.3 直接甲酸燃料電池（DFAFC）21-22
• 1.5 本研究工作的選題和目的22-23
• 參考文獻(xiàn)23-31
• 第二章 CNT/PI薄膜電極上Ni(OH)_2/MoS_x納米復(fù)合物的電沉積法制備以及其對葡萄糖傳感性能的研究31-48
• 2.1 前言31-32
• 2.2 實驗部分32-33
• 2.2.1 實驗試劑32
• 2.2.2 儀器和表征方法32
• 2.2.3 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI傳感器的制備32-33
• 2.3 結(jié)果與討論33-43
• 2.3.1 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI復(fù)合材料的表征33-36
• 2.3.2 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI電極上電催化氧化葡萄糖36-40
• 2.3.3 Ni(OH)_2/MoS_x/CNT/PI傳感性質(zhì)40-43
• 2.4 結(jié)論43-44
• 參考文獻(xiàn)44-48
• 第三章 CNT/PI薄膜電極上三聚氰胺的修飾以及其對蘇丹紅I的傳感行為研究48-62
• 3.1 前言48-49
• 3.2 實驗部分49-50
• 3.2.1 實驗試劑49
• 3.2.2 儀器和表征方法49
• 3.2.3 P-(melamine)/CNT/PI傳感器的制備49-50
• 3.2.4 實際樣品的處理50
• 3.3 結(jié)果與討論50-58
• 3.3.1 材料表征50-52
• 3.3.2 蘇丹紅I的電化學(xué)行為52-53
• 3.3.3 富集條件的影響53
• 3.3.4 pH的影響53-54
• 3.3.5 掃速的影響54-55
• 3.3.6 蘇丹紅I的檢測55-58
• 3.3.7 實際樣品的測定58
• 3.4 結(jié)論58-59
• 參考文獻(xiàn)59-62
• 第四章 Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI與Pd-micro-NPs/Gr/PI催化薄膜電極的制備及其催化甲酸的研究62-75
• 4.1 前言62
• 4.2 實驗部分62-64
• 4.2.1 實驗試劑62-63
• 4.2.2 儀器和表征方法63
• 4.2.3 電極的制備63-64
• 4.2.4 Pd-micro-NPs/COOH-CNTs/PI和Pd-micro-NPs/Gr/PI的制備64
• 4.3 結(jié)果與討論64-70
• 4.3.1 Pd-micro-NPsCOOH-CNTs/PI和Pd-micro-NPs/Gr/PI的表征64-65
• 4.3.2 Pd-micro-NPs在COOH-CNTs/PI和Gr/PI電極上的電化學(xué)行為65-66
• 4.3.3 Pd-micro-NPs在COOH-CNTs/PI和Gr/PI電極上的成核研究66-67
• 4.3.4 COOH-CNTs/PI和Gr/PI電極上電沉積的Pd-micro-NPs在H_2SO_4中的電化學(xué)行為67-68
• 4.3.5 電沉積的Pd-micro-NPs對甲酸的催化研究68-70
• 4.4 結(jié)論70-71
• 參考文獻(xiàn)71-75
• 第五章 結(jié)論與展望75-77
• 5.1 結(jié)論75-76
• 5.2 展望76-77
• 在學(xué)期間的研究成果77-78
• 致謝78

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本文編號：649243