發(fā)布時間：2017-08-10 02:06

  本文關(guān)鍵詞：含有多重作用機制的二茂鐵類固定相的制備及性能研究

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【摘要】：各種色譜固定相的出現(xiàn),有力地推進了色譜理論和分離技術(shù)的不斷完善和發(fā)展,同時解決了分離分析領(lǐng)域多種復雜的難題,固定相的研究已成為是色譜學中重要的熱點課題之一。自從Delville和他的同事報道的二茂鐵作為液相色譜固定相的應(yīng)用,由于其含有多種分離機制已引起廣泛關(guān)注,包括疏水,氫鍵,π-π,偶極-偶極和電荷轉(zhuǎn)移的相互作用。近年來這類二茂鐵有機金屬鍵合固定相在實踐中彰顯出了優(yōu)勢,擁有正相和反相色譜性能,并且能滿足實際樣品檢測的要求。因此,我們根據(jù)已有的研究基礎(chǔ),結(jié)合現(xiàn)有含氮固定相的優(yōu)勢,利用含氮基團加強了固定相與分析物之間的作用力,且其空間效應(yīng)能很好的掩蔽硅膠表面硅羥基的活性,改善色譜峰型,提高分析靈敏度的優(yōu)點,研究新型的含氮二茂鐵類固定相,擴大二茂鐵色譜固定相的應(yīng)用范圍。本文以二茂鐵為骨架,合成了兩種新型色譜固定相和一種固相萃取填料固定相,并對其性能進行了評價。本論文主要包括以下內(nèi)容:1、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相(NFc S),采用元素分析,紅外光譜,熱重分析對其進行了表征,并結(jié)合LSER分析方法對該固定相進行了評估,結(jié)果顯示其具有正相和反相色譜性能。經(jīng)過色譜性能探究實驗,該固定相顯示出良好的分離效果,能有效地掩蔽硅膠裸露硅羥基,在正反相色譜條件下實現(xiàn)了多環(huán)芳烴類,苯的單取代類,芳族胺,酚類,喹啉,吡啶,核苷和無機陰離子等的高效分離,顯示出了疏水和親水的雙重性能,且分離過程中具有多重相互作用的協(xié)同作用,包括疏水的,π-π,氫鍵,電荷轉(zhuǎn)移,酸堿平衡和陰離子交換相互作用等;此外,NFcS柱已成功用于水果、蔬菜中植物生長激素含量的測定。2、合成了4-氯-6-嘧啶基二茂鐵固相萃取填料(NFc Si-SPE),該固相萃取填料對復雜基質(zhì)的磺胺類藥物殘留具有良好的識別能力和富集效果,探討了固相萃取條件對萃取效率的影響,優(yōu)化了前處理方法,結(jié)合高效液相色譜分離手段,建立了豬肉、雞蛋、牛奶和蜂蜜等復雜基質(zhì)中痕量磺胺成分的富集與分析方法。3、合成了N-二茂鐵苯甲�；�-(1S,2R)-1,2-二苯基乙醇鍵合硅膠固定相,利用熱重分析,紅外光譜,元素分析等手段表征了該固定相。該固定相在反相條件下實現(xiàn)了對多環(huán)芳烴、胺類、酚類、硝基咪唑類、喹啉類、核苷類,硝基苯胺位置異構(gòu)體的有效分離;在正相條件下實現(xiàn)了對DL-苯丙氨酸、DL-纈氨酸、R,S-卡維地洛外消旋體的拆分,結(jié)果表明這種固定相與不同溶質(zhì)間的多重作用力,包括疏水作用,氫鍵作用,π-π作用,偶極-偶極作用和電荷轉(zhuǎn)移等,對多種溶質(zhì)的分離提供了可能性。
【關(guān)鍵詞】：含氮 二茂鐵 固定相 性能研究
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O627.81
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 前言11-21
• 1.1 二茂鐵的簡介11-15
• 1.1.1 二茂鐵的產(chǎn)生11
• 1.1.2 二茂鐵及其衍生物的應(yīng)用11-15
• 1.2 多重作用機制HPLC固定相15-19
• 1.2.1 多重作用機制HPLC鍵合固定相的特點15-16
• 1.2.2 多重作用機理固定相的種類16-19
• 1.3 線性溶劑能量模型在高效液相色譜固定相方面的應(yīng)用19-20
• 1.4 本課題的研究意義及研究內(nèi)容20-21
• 第二章 4-氯6嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相的制備及色譜行為研究21-48
• 2.1 引言21
• 2.2 實驗部分21-24
• 2.2.1 實驗儀器與試劑21-22
• 2.2.2 4-氯6嘧啶基二茂鐵的制備22-23
• 2.2.3 4-氯6嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相（NFcS）的合成23-24
• 2.2.4 色譜柱的裝填24
• 2.3 結(jié)果與討論24-46
• 2.3.1 4-氯6嘧啶基二茂鐵鍵合硅膠固定相的表征24-30
• 2.3.2 色譜方法30
• 2.3.3 分離多環(huán)芳烴和苯的單取代30-34
• 2.3.4 有機堿化合物的分離34-40
• 2.3.5 對酚類物質(zhì)的分離40-41
• 2.3.6 對無機陰離子的分離41-44
• 2.3.7 對其它物質(zhì)的分離44-46
• 2.4 蔬菜、水果中植物生長調(diào)節(jié)劑殘留的檢測46-47
• 2.5 小結(jié)47-48
• 第三章 4-氯6嘧基二茂鐵鍵合硅膠固相萃取填料在食品中磺胺類殘留檢測中的應(yīng)用48-60
• 3.1 引言48
• 3.2 儀器與試劑48-49
• 3.3 標準儲備液的配制49
• 3.4 取樣及樣品前處理49
• 3.5 NFCSI填料的合成49
• 3.6 結(jié)果與討論49-59
• 3.6.1 4-氯6嘧啶基二茂鐵固相萃取填料的表征49-50
• 3.6.2 最佳液相條件50-51
• 3.6.3 固相萃取條件的優(yōu)化51-56
• 3.6.4 標曲和檢測線56-57
• 3.6.5 回收率和精密度實驗57
• 3.6.6 實際樣品檢測57-59
• 3.7 小結(jié)59-60
• 第四章 N-二茂鐵苯甲�；�-(1S, 2R)2氨基-1,2-二苯基乙醇鍵合固定相的制備及色譜行為研究60-85
• 4.1 引言60
• 4.2 實驗部分60-63
• 4.2.1 試劑和儀器60-61
• 4.2.2 N-二茂鐵苯甲酰基-(1S, 2R)2氨基-1,2-二苯基乙醇的合成61-62
• 4.2.3 N-二茂鐵苯甲酰基-(1S, 2R)2氨基-1,2-二苯基乙醇鍵合固定相的制備62-63
• 4.3 結(jié)果和討論63-84
• 4.3.1 N-二茂鐵苯甲�；�-(1S, 2R)2氨基-1,2-二苯基乙醇的相關(guān)表征63-65
• 4.3.2 N-二茂鐵苯甲酰基-(1S, 2R)2氨基-1,2-二苯基乙醇鍵合固定相的相關(guān)表征65-68
• 4.3.3 色譜方法68
• 4.3.4 分離多環(huán)芳烴和苯的單取代68-72
• 4.3.5 對苯胺類的分離72-74
• 4.3.6 對苯酚類物質(zhì)的分離74-75
• 4.3.7 對硝唑類物質(zhì)的分離75-79
• 4.3.8 對喹啉的分離79-80
• 4.3.9 對手性物質(zhì)的分離80-81
• 4.3.10 對其它物質(zhì)的分離81-84
• 4.4 小結(jié)84-85
• 參考文獻85-93
• 碩士期間發(fā)表的論文93-94
• 致謝94

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