本文關(guān)鍵詞：系列硫化銅納米晶體的控制合成及其電催化性能研究

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【摘要】：納米材料的可控制備及其應(yīng)用已成為納米技術(shù)領(lǐng)域的重要課題之一。金屬硫?qū)倩衔锸且活?lèi)兼具物理、化學(xué)性質(zhì)的特殊無(wú)機(jī)功能性材料。其中硫化銅系列(Cu2-xS)作為低毒性半導(dǎo)體材料在光電能源轉(zhuǎn)化、生物醫(yī)學(xué)、催化等領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用,一度成為研究熱點(diǎn)�；谝陨戏治�,本論文集中研究了Cu2-xS納米材料不同形貌和組分的可控合成及其在過(guò)氧化氫(H2O2)生物傳感器、催化水分解領(lǐng)域中的應(yīng)用。開(kāi)展研究工作如下:i.制備不同形貌或不同組分的系列硫化銅納米晶體材料,并研究其對(duì)H2O2的還原能力;ii.以Cu S納米片為模板還原得到Cu2S納米片,并探索其在氨基酸輔助下的水氧化(OER)性能;iii.成功引入碳布(CFP)作為基底并建立了原位生長(zhǎng)法即在CFP上先后生長(zhǎng)一層鈷酸鎳(Ni Co2O4)納米線和Cu S納米顆粒制備得到三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)電極,進(jìn)而開(kāi)展電極在析氫反應(yīng)(HER)電催化領(lǐng)域的研究。具體工作如下:一:綜述不同化學(xué)計(jì)量組分、相態(tài)和晶體結(jié)構(gòu)的硫化銅系列納米材料,目前其主要制備方法、特殊性質(zhì)及應(yīng)用,OER和HER的概念及機(jī)理。二:利用三價(jià)鋁離子對(duì)Cu2-xS納米材料形貌的調(diào)控和溫度對(duì)Cu2-xS尺寸的影響,分別制備得到Cu S納米片、Cu1.12S納米四面體、Cu1.8S納米立方體三種不同形貌和大小從11.0 nm到28.9 nm不同尺寸的Cu S納米片。該Cu2-xS納米材料作為檢測(cè)器可用來(lái)檢測(cè)0.2 M磷酸緩沖溶液中H2O2的含量且發(fā)現(xiàn)11.0 nm的Cu S納米片的檢測(cè)性能最好,其檢測(cè)限可達(dá)到0.18×10-6 M,檢測(cè)范圍為5×10-6 M到11.1×10-3 M。Cu S納米片高效的H2O2檢測(cè)性能可以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)體外細(xì)胞(人體胃癌細(xì)胞MKN-45)H2O2的檢測(cè)。三:高溫?zé)嶙⑸浞ê铣傻牧骄郈u S納米片作為模板還原后得到立方晶相Cu2S納米片。相較于Cu S納米片,Cu2S納米片具有更加優(yōu)異的水氧化催化性能。在磷酸鹽緩沖溶液中,甘氨酸輔助下的Cu2S納米片表現(xiàn)出的OER催化性能甚至接近商業(yè)化Ir/C(20%)。四:該體系以CFP為基底,采用簡(jiǎn)單的溶劑熱法在CFP上生長(zhǎng)一層Ni Co2O4納米線,繼而通過(guò)水浴法在納米線上包覆一層Cu S納米顆粒使納米線直徑更大、表面更粗糙。制備得到的三維異質(zhì)結(jié)構(gòu)電極材料CFP/Ni Co2O4/Cu S作為一種自支持電極材料,析氫測(cè)試過(guò)程中不需要引入nafion等高分子聚合物。該電極材料在酸性條件下的析氫性能甚至比許多已報(bào)導(dǎo)的非Pt材料更為優(yōu)越:起始過(guò)電位為31.3 m V,塔菲爾斜率為41 m V dec-1,交換電流密度為0.246 m A cm-2,電極的催化性能最少可以保持50 h,其法拉第電流效率接近100%則表明測(cè)試過(guò)程中幾乎沒(méi)有活性損失。CFP/Ni Co2O4/Cu S電極材料被組裝成電解池后控制電壓為1.5 V,測(cè)得的陰極電流密度為18 m A cm-2,研究發(fā)現(xiàn)該電極材料在一節(jié)普通電池的驅(qū)動(dòng)下即可產(chǎn)生大量氫氣(H2)。
【關(guān)鍵詞】：硫化銅 納米晶體 控制合成 電催化性能
【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TB383.1;O643.36
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 第一章 緒論13-43
• 1.1 引言13
• 1.2 硫化銅系列納米材料的晶體學(xué)信息13-15
• 1.3 硫化銅系列納米材料的特性15-17
• 1.3.1 硫化銅系列納米材料的半導(dǎo)體性質(zhì)15
• 1.3.2 硫化銅系列納米材料的局部表面等離子體共振性質(zhì)15-17
• 1.3.3 硫化銅系列納米材料的電學(xué)性質(zhì)17
• 1.4 硫化銅系列納米材料的制備方法17-25
• 1.4.1 溶劑熱法和水熱法17-18
• 1.4.2 熱注射法18-20
• 1.4.3 熱分解法20-21
• 1.4.4 化學(xué)氣相沉積法21-22
• 1.4.5 電化學(xué)沉積法22
• 1.4.6 模板法22-23
• 1.4.7 微波輻射法23-24
• 1.4.8 油-水界面反應(yīng)法24-25
• 1.5 硫化銅系列納米材料的應(yīng)用25-29
• 1.5.1 光催化作用25
• 1.5.2 太陽(yáng)能電池25-26
• 1.5.3 能源儲(chǔ)存裝置26-27
• 1.5.4 生物醫(yī)學(xué)方面的應(yīng)用27-28
• 1.5.5 電催化作用28-29
• 1.6 電催化水分解29-31
• 1.6.1 水氧化反應(yīng) (OER)30-31
• 1.6.2 氫氣析出反應(yīng) (HER)31
• 1.7 電化學(xué)測(cè)試及相關(guān)參數(shù)31-34
• 1.7.1 循環(huán)伏安測(cè)試31-32
• 1.7.2 穩(wěn)態(tài)極化曲線測(cè)試32-33
• 1.7.3 計(jì)時(shí)電流測(cè)試33
• 1.7.4 電化學(xué)性質(zhì)參數(shù)指標(biāo)33-34
• 1.8 本論文選題意義34-35
• 參考文獻(xiàn)35-43
• 第二章 單分散系列硫化銅納米晶體的控制合成及其對(duì)H_2O_2還原的電催化研究43-68
• 2.1 引言43-44
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分44-47
• 2.2.1 化學(xué)試劑44-45
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器45
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟45-47
• 2.2.4 電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)試方法47
• 2.3 結(jié)果與討論47-62
• 2.3.1 反應(yīng)過(guò)程中溶液顏色的變化48
• 2.3.2 離子的影響48-49
• 2.3.3 合成機(jī)理的探討49-51
• 2.3.4 Cu_(2-x)S納米晶體形貌的控制合成研究51-54
• 2.3.5 Cu_(2-x)S納米晶體大小的控制合成研究54-55
• 2.3.6 系列硫化銅納米晶體的電化學(xué)性質(zhì)探索55-59
• 2.3.7 系列硫化銅納米晶體檢測(cè)H_2O_2能力的測(cè)定59-60
• 2.3.8 抗干擾實(shí)驗(yàn)60-61
• 2.3.9 細(xì)胞實(shí)驗(yàn)61-62
• 2.4 結(jié)論62-64
• 參考文獻(xiàn)64-68
• 第三章 相轉(zhuǎn)移法合成硫化亞銅納米片及其甘氨酸輔助下水氧化性能的研究68-100
• 3.1 引言68-70
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分70-73
• 3.2.1 化學(xué)試劑70-71
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器71
• 3.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟71-72
• 3.2.4 電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)試方法72-73
• 3.2.5 電化學(xué)性質(zhì)參數(shù)的計(jì)算方法73
• 3.3 結(jié)果與討論73-94
• 3.3.1 Cu_2S納米片的表征74-78
• 3.3.2 Cu_2S納米片晶體學(xué)結(jié)構(gòu)研究78-80
• 3.3.3 氨基酸及小分子的討論80-83
• 3.3.4 水氧化機(jī)理的研究83-86
• 3.3.5 最優(yōu)測(cè)試條件的探索86-88
• 3.3.6 甘氨酸輔助下Cu_2S納米片水氧化性能的研究88-92
• 3.3.7 穩(wěn)定性研究92-93
• 3.3.8 法拉第電流效率測(cè)試93-94
• 3.4 結(jié)論94-96
• 參考文獻(xiàn)96-100
• 第四章 具有Ni Co_2O_4/CuS異質(zhì)結(jié)構(gòu)自支持電極的制備及其析氫性能的研究100-133
• 4.1 引言100-103
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分103-107
• 4.2.1 化學(xué)試劑103
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器103-104
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟104-106
• 4.2.4 電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)試方法106
• 4.2.5 電化學(xué)性質(zhì)參數(shù)的計(jì)算方法106-107
• 4.3 結(jié)果與討論107-128
• 4.3.1 CFP/NiCo_2O_4/CuS的表征107-115
• 4.3.2 關(guān)于“自支持”電極的分析115
• 4.3.3 CFP/NiCo_2O_4/CuS電極析氫性能的研究115-118
• 4.3.4 溶液阻抗的測(cè)試118-119
• 4.3.5 電極穩(wěn)定性的測(cè)定119-122
• 4.3.6 電極不同沉積量的研究122-123
• 4.3.7 動(dòng)力學(xué)研究123
• 4.3.8 TOF的測(cè)試123-124
• 4.3.9 電極法拉第電流效率的研究124-125
• 4.3.10 機(jī)理的探討125-126
• 4.3.11 電解池構(gòu)筑126-127
• 4.3.12“虹吸”問(wèn)題的討論127-128
• 4.4 結(jié)論128-130
• 參考文獻(xiàn)130-133
• 在學(xué)期間的研究成果及參與課題133-134
• 致謝134

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本文編號(hào)：645234