本文關(guān)鍵詞：二維層狀復(fù)合電極材料的制備及其超電性能的研究

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【摘要】：摘要：為了應(yīng)對(duì)不斷惡化的能源危機(jī)和環(huán)境問題,研究開發(fā)清潔和可再生的新型能源材料及其器件已經(jīng)迫在眉睫。自從發(fā)現(xiàn)石墨烯的特殊電子傳輸特性以來,二維層狀材料的研究得到了極大的關(guān)注,其它的二維層狀材料(包括層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物(LDHs),層狀過渡金屬硫化物(TMDs)等)也不斷的發(fā)展起來�；诙S層狀材料獨(dú)具的物理,化學(xué)性質(zhì),如高比表面積、結(jié)構(gòu)可控和優(yōu)異的導(dǎo)電性等,其在能源存儲(chǔ)等方面的研究和應(yīng)用也方興未艾。為了獲得高比電容、快速充放電倍率特性和優(yōu)異循環(huán)穩(wěn)定性的超電電極材料,本論文研究了一系列的石墨烯、LDHs和TMDs及其復(fù)合材料的制備方法和電化學(xué)性能。采用了x射線衍射(XRD、XPS、FT-IR、掃描電子顯微鏡(sEM)和透射電子顯微鏡(TEM)等表征方法對(duì)目標(biāo)電極材料的物相和形貌進(jìn)行了表征,利用循環(huán)伏安法、恒流充放電技術(shù)和交流阻抗譜等研究了復(fù)合電極材料的電容性能。主要研究?jī)?nèi)容如下：以氧化石墨烯為前驅(qū)體,六次甲基四胺(HMT)為結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑,六水合氯化鈷和六水合硝酸鎳為鈷源和鎳源,通過水熱法在泡沫鎳表面原位生長(zhǎng)鎳鈷雙金屬氫氧化物/石墨烯(Ni-Co LDHs/rGO)復(fù)合電極材料。當(dāng)LDHs/rGO的配比為1：2的條件下,所制得的復(fù)合材料具有規(guī)整的層狀結(jié)構(gòu)和高的比表面積。電化學(xué)測(cè)試結(jié)果表明：在掃描速率為5 mV/s時(shí),Ni-Co LDHs/rGO復(fù)合材料在6mol/L KOH電解液中比電容高達(dá)2270 F/g,優(yōu)于Ni-Co LDHs(920 F/g);在掃描速率從5 mV/s增加到100 mV/s時(shí),其電容保持率為42%；在20 mV/s的掃描速率下,經(jīng)過1000次循環(huán)充-放電后,Ni-Co LDHs/rGO的電容仍保持在91.5%。通過一步水熱法分別合成了α-NiS、Co3S4和CoNi2S4納米介孔電極材料,并研究了其電化學(xué)性能。XRD、SEM和TEM研究表明,介孔硫化物是由單相納米顆粒堆疊組裝而成,其中二元系的CoNi2S4由納米片自組裝形成了具有褶皺表面的微球形貌。電化學(xué)性能研究表明,二元系的CoNi2S4比α-NiS、Co3S4具有更高的比電容、更佳的倍率特性和優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性。在掃描速率為5 mV/s時(shí),CoNi2S4材料在6 mol/L KOH電解液中比電容高達(dá)1678.3 F/g,優(yōu)于a-NiS(787.4 F/g)和Co3S4(1532.7 F/g),在掃描速率從5 mV/s增加到100 mV/s時(shí),其電容保持率為45.8%,比a-NiS(30.2%)和Co3S4(29.3%)高出約15%。在15 A/g的電流密度下,經(jīng)過900次循環(huán)充-放電后,二元系的CoNi2S4的電容仍保持在96.3%,庫(kù)倫效率保持在94.3%左右,說明鎳鈷雙金屬硫化物具有優(yōu)異的循環(huán)穩(wěn)定性和充放電可逆性。以均苯三甲酸為有機(jī)配體,六水合氯化鎳為鎳源,水熱合成Ni-MOFs材料作為前驅(qū)體,將其與硫代乙酰胺進(jìn)行二步水熱硫化得到Ni-MOFs@NiSx的復(fù)合材料,該復(fù)合材料不僅保留了MOFs的大骨架結(jié)構(gòu),而且還具有NiSx的精細(xì)的納米結(jié)構(gòu)。這種獨(dú)特的三維結(jié)構(gòu)促進(jìn)了電荷的轉(zhuǎn)移和電解液離子的擴(kuò)散,從而提高了材料的使用率。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,兩步法所合成的復(fù)合材料的比電容在5 mV/s時(shí)達(dá)到了716 F/g,優(yōu)于單純Ni-MOFs材料的124.5 F/g。在10 A/g的電流密度下,經(jīng)過1000次循環(huán)充-放電后,Ni-MOFs@NiSx的電容保持率比單純的Ni-MOFs材料提高了61.4%,充分說明Ni-MOFs@NiSx復(fù)合材料具有良好的贗電容特性。
【關(guān)鍵詞】：二維層狀材料 層狀雙羥基復(fù)合金屬氫氧化物 層狀金屬硫化物 石墨烯基復(fù)合材料 超級(jí)電容器
【學(xué)位授予單位】：寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O646.54;TB33
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-8
• 論文中的物理符號(hào)及縮寫清單8-11
• 第一章 緒論11-27
• 1.1 引言11-13
• 1.1.1 石墨烯及二維材料的定義11-12
• 1.1.2 二維材料的種類12-13
• 1.2 石墨烯及二維材料的結(jié)構(gòu)13-18
• 1.2.1 石墨烯的結(jié)構(gòu)13-15
• 1.2.2 層狀雙羥基氫氧化物的結(jié)構(gòu)15-17
• 1.2.3 層狀硫化物的結(jié)構(gòu)17-18
• 1.3 石墨烯及二維材料的制備方法18-21
• 1.3.1 石墨烯的制備方法18-19
• 1.3.2 層狀雙羥基氫氧化物的制備方法19-20
• 1.3.3 層狀硫化物的制備方法20-21
• 1.4 石墨烯及二維材料的超電性能21-25
• 1.4.1 石墨烯在超電中的應(yīng)用21-22
• 1.4.2 層狀雙羥基氫氧化物在超電中的應(yīng)用22-23
• 1.4.3 層狀硫化物在超電中的應(yīng)用23-25
• 1.5 課題研究?jī)?nèi)容25-27
• 1.5.1 論文的研究意義25
• 1.5.2 論文的主要研究?jī)?nèi)容25-26
• 1.5.3 論文的創(chuàng)新點(diǎn)26-27
• 第二章 石墨烯/雙金屬氫氧化物復(fù)合材料的制備及其在超級(jí)電容器中的應(yīng)用27-44
• 2.1 前言27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分28-32
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器28
• 2.2.2 氧化石墨烯(GO)的制備28-29
• 2.2.3 Ni-Co LDHs樣品的制備29
• 2.2.4 石墨烯/鎳鈷雙金屬氫氧化物(rGO/Ni-Co LDHs)復(fù)合材料的制備29-30
• 2.2.5 材料的結(jié)構(gòu)表征及電容性能測(cè)試30-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-43
• 2.3.1 Ni-Co LDHs與Ni-Co LDHs/rGO材料的物理化學(xué)性質(zhì)表征32-38
• 2.3.2 Ni-Co LDHs材料與Ni-Co LDHs/rGO材料的電容性能研究38-40
• 2.3.3 不同石墨烯含量的Ni-Co LDHs/rGO材料的電容性能研究40-43
• 2.4 本章小結(jié)43-44
• 第三章 鎳鈷金屬硫化物復(fù)合材料的制備及其在超級(jí)電容器中的應(yīng)用44-58
• 3.1 前言44
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分44-46
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑及儀器44-45
• 3.2.2 制備方法45-46
• 3.2.3 材料的表征及電容性能測(cè)試46
• 3.3 結(jié)果與討論46-51
• 3.3.1 樣品的結(jié)構(gòu)分析46-48
• 3.3.2 樣品的形貌分析48-51
• 3.3.3 樣品比表面積的測(cè)定51
• 3.4 樣品的電容性能研究51-57
• 3.4.1 加入不同硫源和不同結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑制備的鎳鈷硫化物電容性能研究51-53
• 3.4.2 不同金屬源制備的鎳鈷硫化物電容性能研究53-57
• 3.5 本章小結(jié)57-58
• 第四章 金屬鎳有機(jī)骨架基硫化物復(fù)合材料的制備及其在超級(jí)電容器中的應(yīng)用58-73
• 4.1 前言58-59
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分59-61
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器59
• 4.2.2 制備方法59-61
• 4.2.3 材料的表征及電容性能測(cè)試61
• 4.3 結(jié)果與討論61-66
• 4.3.1 Ni-MOFs材料的物理化學(xué)性質(zhì)表征61-62
• 4.3.2 一步法制備的Ni-MOFs基硫化物材料的物理化學(xué)性質(zhì)表征62-64
• 4.3.3 兩步法制備的Ni-MOFs基硫化物復(fù)合材料的物理化學(xué)性質(zhì)表征64-66
• 4.4 電容性能研究66-72
• 4.4.1 Ni-MOFs材料的電化學(xué)性能研究66-67
• 4.4.2 一步法制備的Ni-MOFs基硫化物材料的電化學(xué)性能研究67-70
• 4.4.3 兩步法制備的Ni-MOFs基硫化物復(fù)合材料的電容性能研究70-72
• 4.5 本章小結(jié)72-73
• 第五章 結(jié)論73-75
• 參考文獻(xiàn)75-84
• 致謝84-85
• 個(gè)人簡(jiǎn)介、在校期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與研究成果85

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