發(fā)布時間：2017-08-02 08:29

  本文關鍵詞：天然棕色棉色素的液相色譜分離及縮合單寧的定量分析

  更多相關文章： 天然棕色棉纖維 縮合單寧 高效液相色譜 正丁醇-鹽酸法 色素 分離

【摘要】：天然彩色棉是一種綠色、環(huán)保型纖維,具有天然色彩,不必人工染色,減少了染色所帶來的環(huán)境污染,同時擁有抗菌性、抗氧化性和阻燃性等一系列性能,因此一直備受青睞。但天然彩色棉纖維品質差、色譜單一和色澤不穩(wěn)定等缺點制約了天然彩色棉纖維的發(fā)展及應用。對天然棕色棉色素組分的研究,以期能得到棕色棉色素組分的結構,從本質上了解天然棕色棉色澤不穩(wěn)定的源頭,以便采取措施解決或者有效避開棕色棉色澤不穩(wěn)定問題,這在一定程度上為天然棕色棉纖維推廣及應用具有指導意義。本課題選用天然棕色棉纖維為研究對象,首先對天然棕色棉色素組分通過自填C18層析柱分離,分析研究色素的多組分特性;然后利用正丁醇-鹽酸法與棕棉色素發(fā)生顯色反應,通過紫外分光光度計進行比色法測定,研究棕色棉色素中縮合單寧含量;最后對不同色澤的棕棉色素的高效液相色譜進行了比較分析。甲醇水溶液為流動相經(jīng)C18柱梯度淋洗棕棉粗提色素的液相色譜,表明在保留時間為5min內(nèi)的物質分離度較好,其中保留時間為1.4min的物質含量較高,隨后在保留時間為7-17min出現(xiàn)一個不易分離的“饅頭峰”。通過自填C18層析柱,對天然棕色棉粗提色素采用濃度從低到高的甲醇水溶液依次淋洗,得到系列淋洗物,并進行高效液相色譜和紫外分光光度檢測。研究表明,5%甲醇溶液可以將保留時間為1.4min的色素組分物質完全淋洗出來,可以用來進行保留時間為1.4min物質的富集;采用不同極性的淋洗液(不同甲醇濃度)進行淋洗,能將“饅頭峰”(高效液相色譜圖中保留時間為7-17min)初步分開,但液相色譜顯示的不是單一尖銳的峰,得到的依然是混合物。這說明棕棉色素中的“饅頭峰”物質的確是由極性不同的物質構成,但本文研究采用的液相色譜條件還不足以將饅頭峰物質精細地分開。不同甲醇濃度溶液梯次淋洗得到的各棕棉色素組分的紫外光譜非常相似,說明這些色素組分物質具有極為相似的結構。采用正丁醇-鹽酸法來定量研究棕棉色素中縮合單寧的含量,實驗確定了定量測定分析縮合單寧含量的方法。用棕棉色素與正丁醇鹽酸溶液在95℃水浴加熱1h,待顯色反應完全后測定紫外光譜,利用波長500nm處的吸收峰進行比色法測定縮合單寧的含量。在本文的實驗條件下,提取的棕棉色素中縮合單寧含量僅為1.57%。對應于液相色譜中的色素物質,保留時間為5min以內(nèi)的物質,不含縮合單寧�？s合單寧主要處于“饅頭峰”位置,數(shù)據(jù)表明整個“饅頭峰”保留時間跨度內(nèi)都含有縮合單寧,但縮合單寧只是“饅頭峰”物質的一部分,其他物質還有待于進一步研究。天然淺棕棉、棕棉和深棕棉色素提取物色譜圖峰形非常接近,均在保留時間為1.4min、1.7min和1.8min處有物質流出,其中淺棕棉色素中這三種色素物質百分比含量是最高。對于棕棉和深棕棉色素提取物,在保留時間為2.3min和2.8min處有物質流出,而淺棕棉色素提取物則在保留時間為2.5min、2.9min和3.3min處有明顯物質流出,說明在保留時間5min內(nèi)三種棕色棉的色素組分既有類似又有所不同。在保留時間為7~17min范圍內(nèi)3種棕棉色素中均非常一致的顯示為“饅頭峰”,但“饅頭峰”也有所不同。棕色棉色素中含有縮合單寧物質但含量不高,還含有一類極性和結構可能非常類似但不易分離的物質。不同色澤的棕棉色素提取物的液相色譜非常類似,因而結構和組分相似。論文研究進一步證明了天然棕色棉色素組分的復雜性。
【關鍵詞】：天然棕色棉纖維 縮合單寧 高效液相色譜 正丁醇-鹽酸法 色素 分離
【學位授予單位】：浙江理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O652.63;TS102.211
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-12
• 第一章 緒論12-23
• 1.1 天然彩色棉12-14
• 1.1.1 天然彩色棉培育歷史12-13
• 1.1.2 天然彩色棉的種類13
• 1.1.3 天然彩色棉亟待解決的問題13-14
• 1.2 天然彩色棉纖維研究狀況14-18
• 1.2.1 天然彩色棉纖維結構14-16
• 1.2.2 天然彩色棉纖維的性能16-18
• 1.2.2.1 天然彩色棉纖維的抗菌性能16-17
• 1.2.2.2 天然彩色棉纖維的抗紫外線性能17
• 1.2.2.3 天然彩色棉纖維的阻燃性能17
• 1.2.2.4 天然彩色棉纖維的抗氧化性17-18
• 1.2.2.5 天然彩色棉纖維的其它性能18
• 1.3 天然彩色棉纖維色素研究狀況18-21
• 1.3.1 天然彩色棉色素變色規(guī)律18-19
• 1.3.2 天然彩色棉色素遺傳學規(guī)律19
• 1.3.3 天然彩色棉色素的形成及影響因素19-20
• 1.3.4 天然彩色棉色素的結構研究狀況20-21
• 1.4 課題研究的目的與意義21-22
• 1.5 課題研究的主要內(nèi)容22-23
• 第二章 天然棕色棉色素多組分特性的研究23-33
• 2.1 實驗部分24-25
• 2.1.1 實驗材料與試劑24
• 2.1.2 實驗方法24-25
• 2.1.2.1 色素的提取24
• 2.1.2.2 色素的初步分離24
• 2.1.2.3 色素的精分24-25
• 2.1.2.4 HPLC檢測25
• 2.1.2.5 紫外-可見分光光度計檢測25
• 2.2 結果與分析25-32
• 2.2.1 棕棉色素各組分的反相C18高效液相色譜25-31
• 2.2.2 棕棉色素各組分紫外-可見分光光度計光譜31-32
• 2.3 結論32-33
• 第三章 天然棕色棉色素中縮合單寧的定量分析33-48
• 3.1 實驗部分34-37
• 3.1.1 實驗材料與試劑34-35
• 3.1.2 實驗方法35-37
• 3.1.2.1 棕棉色素的提取與色素溶液的制備35
• 3.1.2.2 原花青素標準品溶液的制備35-36
• 3.1.2.3 最大吸收波長的測定36
• 3.1.2.4 正丁醇-鹽酸法對縮合單寧的專一性檢測36
• 3.1.2.5 棕棉色素DMACA-鹽酸法與香草醛-鹽酸法檢測36
• 3.1.2.6 棕棉色素的標準曲線的建立36
• 3.1.2.7 棕棉色素中縮合單寧的檢測36-37
• 3.2 結果與分析37-47
• 3.2.1 棕棉色素的最大波長的測定37-38
• 3.2.2 正丁醇-鹽酸法定量縮合單寧的專一性38-40
• 3.2.3 DMACA鹽酸法和香草醛鹽酸法檢測棕棉色素中縮合單寧40-41
• 3.2.4 棕棉色素中縮合單寧的檢測41-46
• 3.2.5 天然棕色棉粗提色素中縮合單寧含量46-47
• 3.3 結論47-48
• 第四章 天然棕色棉色素組分純化分離研究48-59
• 4.1 實驗部分48-49
• 4.1.1 實驗材料與試劑48
• 4.1.2 實驗方法48-49
• 4.1.2.1 色素的提取及檢測48
• 4.1.2.2 色素的接樣富集與檢測48-49
• 4.1.2.3 色素反復接樣純化與檢測49
• 4.2 結果與分析49-58
• 4.2.1 不同深淺天然棕色棉提取的色素HPLC檢測圖49-53
• 4.2.2 色素的半制備柱接樣富集及檢測53-56
• 4.2.3 色素的分析柱反復純化及檢測56-58
• 4.3 結論58-59
• 第五章 結論59-60
• 參考文獻60-64
• 致謝64-65
• 附錄65

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