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固相萃取-多維氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定糧谷中31種農(nóng)藥殘留

發(fā)布時(shí)間:2017-08-01 13:19

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【摘要】:建立了糧谷中六六六、滴滴涕、硫丹、氯丹、稻瘟靈及氯菊酯等31種有機(jī)氯農(nóng)藥和擬除蟲(chóng)菊酯農(nóng)藥殘留的多維氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(MDGC-MS/MS)分析方法.樣品加適量水溶脹后,以乙腈為提取劑,經(jīng)高速勻漿方法提取2次,提取液經(jīng)濃縮后進(jìn)行凈化處理.比較了固相萃取與凝膠滲透色譜兩種不同凈化技術(shù)的凈化效果,最終確定采用Carbon-NH2固相萃取為凈化手段,有效除去樣品中大部分的脂肪和大分子蛋白質(zhì)等干擾基質(zhì),再經(jīng)MDGC-MS/MS分析,通過(guò)中心切割的方式將農(nóng)藥組分選擇性切割進(jìn)入多維色譜柱進(jìn)行進(jìn)一步分離,有效地降低了樣品中的復(fù)雜基質(zhì)所帶來(lái)的背景干擾.加標(biāo)水平為5、10、20μg·kg-1時(shí),大部分農(nóng)藥的回收率為66%—108%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于15%.31種農(nóng)藥的檢出限為0.5—5μg·kg-1.采用GC-MS/MS定性分析、外標(biāo)法定量分析,線性關(guān)系和回收率結(jié)果均滿意.
【作者單位】: 東北林業(yè)大學(xué)森林植物生態(tài)學(xué)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室;黑龍江出入境檢驗(yàn)檢疫局;黑龍江省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站;島津企業(yè)管理(中國(guó))有限公司;
【關(guān)鍵詞】固相萃取(SPE) 多維氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(MDGC-MS/MS) 中心切割 農(nóng)藥殘留 糧谷
【基金】:質(zhì)檢公益項(xiàng)目(201410177) 質(zhì)檢總局科研項(xiàng)目(2007IK177) 黑龍江檢驗(yàn)檢疫局自主科研項(xiàng)目計(jì)劃(2013HK002)資助
【分類(lèi)號(hào)】:X839.2;O657.63
【正文快照】: Determination of 31 pesticides residual in cereals by SPE-multidimensional gas chromatography-tandem mass spectrumWU Yan1,2JIANG Bing2ZHANG Xinbo2ZHAO Wei3PAN Zhongle2LI Lili1HAN Feng1ZU Yuangang1**WANG Yan4(1.Key Laboratory of Forest Plant Ecology,Minis

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1 王瑞玲;閆宏遠(yuǎn);楊更亮;;分子印跡固相萃取-液相色譜法測(cè)定火腿腸中的沙丁胺醇含量[A];全國(guó)生物醫(yī)藥色譜及相關(guān)技術(shù)學(xué)術(shù)交流會(huì)(2012)會(huì)議手冊(cè)[C];2012年

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3 李荷o,

本文編號(hào):604436


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