本文關(guān)鍵詞：原位組裝二氧化鈦納米結(jié)構(gòu)固相微萃取纖維及其分析應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 固相微萃取 陽極氧化法 二氧化鈦納米片 多環(huán)芳烴 紫外線吸收劑

【摘要】：由于二氧化鈦(Titanium dioxide)良好的化學(xué)和熱穩(wěn)定性,低成本,良好的生物兼容性、高耐腐蝕性和無毒性,在過去的十幾年中科學(xué)家運用各種不同的技術(shù)致力于制備出各種維度的二氧化鈦。本文采用原位陽極氧化法(Anodic oxidation)制備TiO_2納米片,并用自組裝法(Self-assembly progress)和退火法(Annealing method)對其表面進行修飾。利用所制備的涂層纖維對環(huán)境水樣中痕量的污染物進行富集和分離,最后通過高效液相色譜(HPLC)進行分析。本論文主要分為以下四章:第一章本章介紹了金屬絲作為基體的固相微萃取(SPME)纖維的研究現(xiàn)狀和SPME相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,對SPME方法和原理進行了綜述,最后對該方法研究前景進行了分析和展望。第二章采用原位陽極氧化法和自組裝法制備出TiO_2納米片,通過硅烷化反應(yīng)對鈦絲表面進行苯基功能化。利用SPME與HPLC聯(lián)用技術(shù)對黃河蘭州段水中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒蒽(Flu)、苯并[a]芘(B[a]p)進行定量分析。在優(yōu)化實驗條件下,分析物濃度在0.5-300μg·L-1之間呈良好的線性關(guān)系,線性相關(guān)系數(shù)(R2)≥0.9991,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.45%,檢出限為0.008-0.043μg·L~(-1)。結(jié)果表明,與兩種商業(yè)化纖維相比,該涂層纖維對多環(huán)芳烴顯示出了較好的萃取效率和良好選擇性,使用次數(shù)大于250次。第三章將陽極氧化后制得的TiO_2納米片纖維在管式爐中進行退火處理,使得原來表面光滑的TiO_2納米片由于脫水縮合,從而形成了TiO_2納米晶體。并對影響SPME-HPLC的萃取時間、解析時間、萃取溫度、溶液的p H和離子強度進行了優(yōu)化。在優(yōu)化條件下,利用SPME-HPLC聯(lián)用方法分析研究了2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)、2-乙基己基-4-甲氧基肉桂酸酯(EHMC)、2-乙基-4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸酯(OD-PABA)和2-乙基己基水楊酸酯(EHS)在黃河蘭州段的分布特征和污染情況。分析物濃度在0.1-200μg·L-1之間呈良好的線性關(guān)系,R2≥0.9993,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于7.34%,檢出限為0.020-0.081μg·L-1。根據(jù)所得數(shù)據(jù)分析,黃河蘭州段水體中已經(jīng)受到了紫外線吸收劑的污染,其分布的特點是由西向東,水體中的四種紫外線吸收劑濃度先增大后減小的趨勢。第四章通過陽極氧化的方法得到表面為TiO_2納米片的Ti絲纖維,并將其進行退火處理。利用該纖維萃取實際水樣中的萘(Nap)、菲(Phe)、熒蒽(Flu)和苯并[a]芘(B[a]p),之后在HPLC中進行定量分析。在優(yōu)化條件下,分析物濃度在0.05-300μg·L-1之間呈良好的線性關(guān)系,R~2≥0.9991,檢出限為0.019-0.367μg·L-1,平均回收率為90.6-110%。同一纖維的重復(fù)性在4.24-6.13%,不同纖維之間的重復(fù)性為6.42-8.93%。該方法成功應(yīng)用于萃取和定量實際水樣中的痕量多環(huán)芳烴。
【關(guān)鍵詞】：固相微萃取 陽極氧化法 二氧化鈦納米片 多環(huán)芳烴 紫外線吸收劑
【學(xué)位授予單位】：西北師范大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O614.411;TB383.1
【目錄】：

• 摘要8-10
• ABSTRACT10-12
• 第一章 文獻綜述12-26
• 1.1 金屬絲基體的固相微萃取纖維現(xiàn)狀12-13
• 1.2 金屬基SPME纖維制備技術(shù)的發(fā)展13-15
• 1.2.1 物理涂漬法13
• 1.2.2 化學(xué)鍵合法13-14
• 1.2.3 溶膠凝膠法14
• 1.2.4 化學(xué)改性法14-15
• 1.3 SPME原理及其過程15-18
• 1.3.1 SPME裝置及過程15-17
• 1.3.2 SPME的工作原理17-18
• 1.4 選題背景、意義和主要內(nèi)容18-20
• 參考文獻20-26
• 第二章 苯基修飾TiO_2納米片的制備及選擇性固相微萃取環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴26-47
• 2.1 前言26-28
• 2.2 實驗部分28-30
• 2.2.1 材料與試劑28
• 2.2.2 實驗儀器28
• 2.2.3 ph-TiO_2NS-Ti SPME纖維頭的制備28-29
• 2.2.4 實驗方法29-30
• 2.3 實驗結(jié)果與討論30-41
• 2.3.1 TiO_2NS-Ti纖維制備條件的優(yōu)化30-31
• 2.3.2 ph-TiO_2NS-Ti纖維頭31-32
• 2.3.3 表面組成分析32
• 2.3.4 ph-TiO_2NS-Ti纖維萃取性能和選擇性探究32-34
• 2.3.5 SPME條件的優(yōu)化34-36
• 2.3.5.1 萃取時間和解吸時間的影響34-35
• 2.3.5.2 攪拌速率的影響35
• 2.3.5.3 萃取溫度的影響35-36
• 2.3.5.4 離子強度的影響36
• 2.3.6 分析方法特性36-37
• 2.3.7 實際水樣分析37-40
• 2.3.8 穩(wěn)定性40
• 2.3.9 與其他方法的比較40-41
• 2.4 本章小結(jié)41-43
• 參考文獻43-47
• 第三章 陽極氧化和退火法制備二氧化鈦納米粒層固相微萃取纖維并靈敏檢測環(huán)境水樣中的紫外線吸收劑47-64
• 3.1 前言47-48
• 3.2 實驗部分48-51
• 3.2.1 儀器和藥品與試劑48-50
• 3.2.2 TiO_2 NPs-Ti-SPME纖維的制備50-51
• 3.2.3 實驗方法51
• 3.3 實驗結(jié)果與討論51-59
• 3.3.1 TiO_2 NPs-Ti纖維制備條件的優(yōu)化51-52
• 3.3.2 表面形貌52-53
• 3.3.3 表面組成分析53-54
• 3.3.4 TiO_2 NPs-Ti纖維萃取性能和選擇性探究54-55
• 3.3.5 SPME條件的優(yōu)化55-57
• 3.3.5.1 萃取時間和解吸時間的影響56
• 3.3.5.2 鹽效應(yīng)的影響56-57
• 3.3.5.3 萃取溫度的影響57
• 3.3.5.4 溶液pH的影響57
• 3.3.6 分析方法特性57-58
• 3.3.7 實際水樣分析58-59
• 3.4 本章小結(jié)59-60
• 參考文獻60-64
• 第四章 陽極氧化和退火法制備TiO_2 NPs固相微萃取纖維及檢測環(huán)境水樣中的多環(huán)芳烴64-79
• 4.1 前言64-66
• 4.2 實驗部分66-68
• 4.2.1 儀器和藥品66-67
• 4.2.2 TiO_2 NPs層固相微萃取纖維的制備67
• 4.2.3 實驗方法67-68
• 4.3 實驗結(jié)果與討論68-73
• 4.3.1 SPME條件的優(yōu)化68-71
• 4.3.1.1 萃取時間和解吸時間的影響68-69
• 4.3.1.2 鹽效應(yīng)的影響69
• 4.3.1.3 萃取溫度的影響69-70
• 4.3.1.4 溶液pH的影響70-71
• 4.3.2 分析方法特性71
• 4.3.3 實際水樣分析71-73
• 4.4 本章小結(jié)73-74
• 參考文獻74-79
• 碩士期間發(fā)表的論文79-80
• 致謝80

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