本文關(guān)鍵詞：雙親性化合物的合成與性質(zhì)表征

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【摘要】：合成了具有不同數(shù)目親水基團和疏水基團的具有潛在熱致液晶性質(zhì)的雙親性物質(zhì),研究了其相關(guān)性質(zhì)。本文以含有1-3個酚羥基及3,5和3,4構(gòu)型的羥基苯甲酸酯為原料,分別與一縮二乙二醇單甲醚和二縮三乙二醇單甲醚的磺酸酯取代反應(yīng)接枝親水基團,產(chǎn)物經(jīng)過LiAlH_4還原反應(yīng)后,形成含有2個或3個鏈節(jié)EO鏈的親水端基元：MeO(EO)_2PCH_2OH、MeO(EO)_3PCH_2OH、m-[MeO(EO)_2]_2PCH_2OH、 m-[MeO(EO)_3]_2PCH_2OH、o-[MeO(EO)_2]_2PCH_2OH、o-[MeO(EO)_3]2PCH2OH、 [MeO(EO)_2]_3PCH_2OH、[MeO(EO)_3]_3PCH_2OH。將溴代正十二烷(C_(12)H_(25)Br)的正十二烷基通過烷基化反應(yīng)連接到3,5-二羥基苯甲酸甲酯上,再經(jīng)過LiAIH4還原,形成疏水端基元：(C_(12)H_(25)O)_2PCH_2OH。通過光延反應(yīng),與對羥基苯甲酸甲酯或?qū)αu基聯(lián)苯甲酸甲酯反應(yīng),進一步延長分子鏈,水解后形成疏水端液晶中間體(C_(12)H_(25)O)_2PCH_2OPCOOH、(C_(12)H_(25)O)_2PCH_2O PPCOOH。中間體(C_(12)H_(25)O)_2PCH_2OPCOOH、(C_(12)H_(25)O)_2PCH_2OPPCOOH分別與親水端基元通過光延反應(yīng)酯化,形成兩個系列,共16個雙親性液晶化合物。1、利用HPLC檢測產(chǎn)物的純度,然后利用氫譜核磁共振儀確認產(chǎn)品的結(jié)構(gòu),結(jié)果符合分子設(shè)計要求,且純度在96%以上,部分產(chǎn)物達到99%。2、通過熔點測試和示差量熱掃描儀(DSC)測試研究了分子的熱力學(xué)性能。在系列一中,隨著產(chǎn)物中EO鏈鏈節(jié)數(shù)的增加,熔化溫度、清亮點溫度都有所下降,而相同EO鏈節(jié)數(shù)的清亮點溫度從低到高依次為：間位二取代,三取代,鄰位二取代,一取代。而系列二中,大部分產(chǎn)物熔點很低,在低溫環(huán)境下,亦很難結(jié)晶。3、通過偏光顯微鏡(POM)觀察了合成的目標產(chǎn)物。系列一中的大部分產(chǎn)物在液晶區(qū)間內(nèi)具有液晶織構(gòu),且都具有熱致液晶性。系列二中目標產(chǎn)物,m-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_2和o-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_2室溫下是固體,在液晶區(qū)間內(nèi)具有液晶織構(gòu),其余產(chǎn)物則難以結(jié)晶,未觀察到液晶態(tài)。4、將兩個系列的目標產(chǎn)物制成乳液,觀察其自組裝行為。在光學(xué)顯微鏡下觀察,兩個系列的化合物在乳液中均形成平滑或不平滑的囊泡。通過粒徑分布儀分析其粒徑大小多在1～60μm。
【關(guān)鍵詞】：雙親性 液晶材料 囊泡
【學(xué)位授予單位】：山東大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：O753.2
【目錄】：

• 中文摘要10-12
• ABSTRACT12-14
• 第一章 前言14-28
• 1.1 液晶14-18
• 1.1.1 液晶的分類15-16
• 1.1.2 液晶的表征方法16-18
• 1.2 樹枝狀液晶分子18-22
• 1.2.1 樹枝狀液晶分子的自組裝20-22
• 1.3 雙親性化合物22-26
• 1.3.1 Janus dendrimers雙親化合物22-23
• 1.3.2 囊泡23-24
• 1.3.3 雙分子膜結(jié)構(gòu)24-25
• 1.3.4 Janus dendrimers囊泡的制備25-26
• 1.4 本論文的研究內(nèi)容及意義26-28
• 1.4.1 研究內(nèi)容26
• 1.4.2 研究意義26-28
• 第二章 實驗部分28-34
• 2.1 實驗試劑28-30
• 2.1.1 實驗試劑與簡寫28-30
• 2.1.2 實驗試劑的預(yù)處理30
• 2.2 測試儀器及研究方法30-34
• 2.2.1 ~1H NMR測試30-31
• 2.2.2 傅里葉紅外變換光譜儀(FT-IR)31
• 2.2.3 高效液相色譜儀(HPLC)31-32
• 2.2.4 偏光顯微鏡(POM)32
• 2.2.5 示差掃描量熱儀(DSC)32-33
• 2.2.6 激光粒度儀33
• 2.2.7 其它主要儀器設(shè)備33-34
• 第三章 雙親性液晶小分子的合成和結(jié)構(gòu)表征34-68
• 3.1 化合物結(jié)構(gòu)與簡稱34-37
• 3.2 合成線路37-38
• 3.3 合成步驟38-56
• 3.3.1 磺酸酯的合成38
• 3.3.2 親水端基元的合成38-45
• 3.3.3 疏水端及中間體的合成45-48
• 3.3.4 雙親性化合物的合成(系列一)48-52
• 3.3.5 雙親性化合物的合成(系列二)52-56
• 3.4 結(jié)構(gòu)表征56-67
• 3.4.1 高效液相色譜HPLC56-62
• 3.4.2 氫譜核磁共振~1H NMR62-67
• 3.5 本章總結(jié)67-68
• 第四章 性質(zhì)研究68-95
• 4.1 示差量熱掃描儀DSC68-80
• 4.1.1 Me(OE)_2OPCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_268-69
• 4.1.2 Me(OE)_3OPCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_269-70
• 4.1.3 m-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_270-71
• 4.1.4 m-[Me(OE)_3O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_271-72
• 4.1.5 o-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_272-73
• 4.1.6 o-[Me(OE)_3O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_273-74
• 4.1.7 [Me(OE)2O]3PCH2OOCPPOCH2P(OC_(12))_274-75
• 4.1.8 [Me(OE)_3O]_3PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_275-76
• 4.1.9 Me(OE)_2OPCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_276-77
• 4.1.10 Me(OE)_3OPCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_277-78
• 4.1.11 m-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_278-79
• 4.1.12 o-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_279-80
• 4.2 熱臺偏光顯微鏡POM80-90
• 4.2.1 Me(OE)_2OPCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_280-81
• 4.2.2 Me(OE)_3OPCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_281-82
• 4.2.3 m-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_282-83
• 4.2.4 o-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_283-84
• 4.2.5 o-[Me(OE)_3O]_2PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_284-85
• 4.2.6 [Me(OE)_2O]_3PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_285-86
• 4.2.7 [Me(OE)_3O]_3PCH_2OOCPPOCH_2P(OC_(12))_286-87
• 4.2.8 m-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_287-88
• 4.2.9 o-[Me(OE)_2O]_2PCH_2OOCPOCH_2P(OC_(12))_288-90
• 4.3 熱力學(xué)性質(zhì)討論90-91
• 4.4 雙親性研究91-93
• 4.4.1 乳液的制作91
• 4.4.2 光學(xué)顯微鏡觀測91-93
• 4.4.3 粒徑分布儀93
• 4.5 本章小結(jié)93-95
• 第五章 本論文結(jié)論及進一步問題探究95-96
• 5.1 本論文結(jié)論95
• 5.2 進一步問題探究95-96
• 參考文獻96-100
• 致謝100-101
• 學(xué)位論文評閱及答辯情況表101

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4 張s，

本文編號：570756