本文關(guān)鍵詞：陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定高鈉鹽和磷酸鹽食品中鉛鎘的研究

  更多相關(guān)文章： 陽(yáng)極溶出伏安法 調(diào)味品 食品添加劑 鉛 鎘

【摘要】：鉛、鎘是對(duì)人體有毒有害的重金屬元素,通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體。不同于有機(jī)污染物,它們不可降解,可在生物體中蓄積,引起極高的毒性。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)將鉛、鎘劃為優(yōu)先控制污染物,對(duì)其在食品中的含量制定了嚴(yán)格的限量要求,所以準(zhǔn)確檢測(cè)顯得十分重要。目前食品中鉛、鎘元素的測(cè)定有相應(yīng)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法,但是在針對(duì)某些高鹽分基體的測(cè)定時(shí),由于基體干擾,增加了測(cè)定難度。另一方面,高鹽分也會(huì)造成管路堵塞、靈敏度降低等問(wèn)題。相比而言,陽(yáng)極溶出伏安法能在高鹽環(huán)境下測(cè)定基體中的微量或痕量重金屬并可在某種程度上避免以上問(wèn)題。本文采用陽(yáng)極溶出伏安法對(duì)高鈉鹽調(diào)味品和磷酸鹽食品添加劑中鉛、鎘的測(cè)定進(jìn)行了研究。主要研究?jī)?nèi)容如下：1)探索了儀器條件、電解質(zhì)的種類及其用量、高濃度鈉鹽對(duì)鉛、鎘測(cè)定的影響,并對(duì)酸類型及酸度的干擾、共存離子的干擾進(jìn)行了相關(guān)實(shí)驗(yàn)。鉛鎘工作曲線的線性范圍分別為2.00～50.0 μg·L-1、1.00～10.0 μg·L-1相關(guān)系數(shù)分別為0.9999和1.0000。方法檢出限為Pb 0.0022mg·kg-1和Cd 0.0014mg·kg-1,在實(shí)際樣品沾水辣、醬油、魚露中鉛和鎘含量測(cè)定的精密度分別是1.11～ 4.66%和0.69～5.34%,加標(biāo)回收率分別是93.9-109.9%和94.7-107.5%。2)采用陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定雞精味精中鉛鎘,考察了GF-AAS的背景干擾。陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定鉛和鎘的工作曲線的線性范圍分別是2.00～50.0μg·L-1以及1.00-10.0 μg·L-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.99997和0.99996；方法檢出限為Pb 0.0032 mg·kg-1和Cd 0.0022mg·kg-1,鉛和鎘的精密度分別是1.23-1.56%和0.66～2.86%,回收率分別是94.6～106.8%和95.2-104.0%。3)采用陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定食品添加劑磷酸二氫鈉、磷酸二氫鉀、磷酸二氫鈣中鉛和鎘的含量。并對(duì)磷酸鹽條件下的最佳儀器條件、磷酸鹽對(duì)鉛、鎘峰的影響、元素的干擾以及線性范圍、檢出限、精密度、回收率進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。鉛鎘工作曲線的線性范圍分別為5.00～200μg·L-1、1.00～10.0 μg·L-1,相關(guān)系數(shù)分別為0.99992和0.99994,方法檢出限為Pb 0.0045mg·kg-1和Cd 0.0016mg·kg-1,測(cè)定磷酸鹽樣品中鉛、鎘含量的精密度分別是0.61-1.58%和2.55～5.3%,加標(biāo)回收率分別是95.5～105.8%和96.7%～109.5%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,利用陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定高鈉鹽和磷酸鹽中的鉛和鎘,方法靈敏、線性范圍寬、重現(xiàn)性好以及抗干擾強(qiáng)的特點(diǎn)。在與石墨爐原子吸收光譜法的比較中更顯示出了它不被高鈉鹽基體和磷酸鹽基體干擾的優(yōu)點(diǎn),具有較好的選擇性和可靠性。
【關(guān)鍵詞】：陽(yáng)極溶出伏安法 調(diào)味品 食品添加劑 鉛 鎘
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1;TS207.51
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-13
• 第一章 緒論13-31
• 1.1 鉛鎘的性質(zhì)、危害及污染來(lái)源13-15
• 1.1.1 鉛的污染來(lái)源、性質(zhì)和危害13-14
• 1.1.2 鎘的污染來(lái)源、性質(zhì)和危害14-15
• 1.2 光譜法應(yīng)用于重金屬檢測(cè)的研究15-22
• 1.2.1 原子吸收光譜法15-16
• 1.2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法16-18
• 1.2.3 原子熒光光譜法18-20
• 1.2.4 質(zhì)譜法20-21
• 1.2.5 鉛鎘測(cè)定方法的現(xiàn)狀21-22
• 1.3 電化學(xué)分析法應(yīng)用于檢測(cè)重金屬的研究22-27
• 1.3.1 伏安法(Voltammetry)和極譜法(Polarography)23-25
• 1.3.2 陽(yáng)極溶出伏安法(Anodic Stripping Voltammetry,ASV)25-26
• 1.3.3 陽(yáng)極溶出伏安法在重金屬檢測(cè)與分析方面的研究與進(jìn)展26-27
• 1.4 研究背景及意義27-28
• 1.5 本論文的立題思想28-29
• 1.6 主要研究?jī)?nèi)容29-31
• 第二章 陽(yáng)極溶出伏安法的條件優(yōu)化31-55
• 2.1 材料與儀器31
• 2.2 儀器條件的優(yōu)化31-32
• 2.2.1 儀器測(cè)定條件31
• 2.2.2 富集電位及時(shí)間的影響31-32
• 2.3 實(shí)驗(yàn)方法32
• 2.4 電解質(zhì)的選擇32-33
• 2.4.1 電解質(zhì)種類的選擇32
• 2.4.2 電解質(zhì)用量的選擇32-33
• 2.5 酸類型及酸度的影響33-36
• 2.5.1 HCl、HNO_3、HClO_4的比較33-35
• 2.5.2 電位左偏的原因35-36
• 2.6 緩沖液的選擇36
• 2.7 探索鉛鎘標(biāo)液呈線性的中間濃度值36-37
• 2.8 共存離子干擾37-52
• 2.8.1 模擬20%鹽分樣品探索Fe~(3+)、Ca~(2+)、Mg~(2+)對(duì)NaCl溶液中鉛鎘峰形的影響37-38
• 2.8.2 Mg~(2+)對(duì)鉛鎘影響很大的原因的探索38-41
• 2.8.3 21種雜質(zhì)單元素對(duì)水作為底液中的鉛鎘峰的影響41-52
• 2.9 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制52-53
• 2.10 檢出限53-55
• 第三章 陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定調(diào)味品中鉛鎘55-63
• 3.1 前言55-56
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分56
• 3.2.1 材料與儀器56
• 3.2.2 實(shí)驗(yàn)方法56
• 3.3 結(jié)果與分析56-62
• 3.3.1 7種離子的復(fù)合干擾56-58
• 3.3.2 NaCl濃度對(duì)鉛鎘的影響58-59
• 3.3.3 酸類型及酸度的影響59
• 3.3.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線59-60
• 3.3.5 檢出限60-61
• 3.3.6 方法學(xué)考察61-62
• 3.4 本章小結(jié)62-63
• 第四章 陽(yáng)極溶出伏安法與石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定雞精味精中鉛鎘63-79
• 4.1 前言63
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分63-66
• 4.2.1 主要儀器和試劑63-64
• 4.2.2 儀器工作條件64-65
• 4.2.3 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制65
• 4.2.4 樣品制備與測(cè)定65
• 4.2.5 實(shí)驗(yàn)方法65-66
• 4.3 結(jié)果與分析66-78
• 4.3.1 石墨爐原子吸收光譜法66-75
• 4.3.2 陽(yáng)極溶出伏安法75-78
• 4.4 本章小結(jié)78-79
• 第五章 陽(yáng)極溶出伏安法同時(shí)測(cè)定磷酸鹽食品添加劑中的鉛鎘79-93
• 5.1 前言79-80
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分80-81
• 5.2.1 材料與儀器80
• 5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制80
• 5.2.3 樣品處理80
• 5.2.4 實(shí)驗(yàn)方法80-81
• 5.3 結(jié)果與分析81-92
• 5.3.1 酸的影響81
• 5.3.2 磷酸氫鹽濃度對(duì)鉛鎘出峰的影響81-84
• 5.3.3 復(fù)合元素干擾84-87
• 5.3.4 工作曲線87-90
• 5.3.5 方法精密度90-91
• 5.3.6 回收率實(shí)驗(yàn)91-92
• 5.4 本章小結(jié)92-93
• 第六章 結(jié)論與建議93-95
• 6.1 結(jié)論93
• 6.2 存在的問(wèn)題以及改進(jìn)工作93-94
• 6.3 展望94-95
• 致謝95-96
• 參考文獻(xiàn)96-102
• 附錄A 攻讀碩士期間發(fā)表的論文102-103
• 附錄B 攻讀碩士期間參與的科研項(xiàng)目103

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3 鞠q，

本文編號(hào)：569140