本文關鍵詞：含甲氧基亞胺配體的鈀、鎳、銅、鈷配合物的合成、表征及降冰片烯聚合

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【摘要】：本文合成并表征了7個含甲氧基亞胺的鎳、鈀、銅、鈷新型配合物；通過單晶X-射線衍射實驗確定了6個配合物的晶體結構；以甲基鋁氧烷(MAO)為引發(fā)劑,研究了這些金屬配合物催化降冰片烯(Norbornene, NB)聚合的催化活性,系統(tǒng)研究了反應溫度、單體濃度以及Al/M比(M=Pd,Ni, Cu,Co)對催化劑催化活性的影響。最后,對聚合產(chǎn)物聚降冰片烯(PNB)進行了結構和性能的表征。主要的研究工作如下：1、通過Schiff反應合成了2個甲氧基亞胺新型配體(H1、H2)及其對應的7個后過渡金屬(鎳、鈀、銅、鈷)配合物。通過元素分析、紅外光譜分析、質譜分析以及X-射線單晶衍射實驗對配體和配合物的組成和結構進行表征。2、在甲基鋁氧烷(MAO)的活化下,研究了配合物1-7催化降冰片烯(NB)聚合的催化活性,其中鈀配合物(配合物2和5)表現(xiàn)出較高的催化活性,其次是鎳配合物(配合物3和6),而銅配合物(配合物1和4)和鈷配合物(配合物7)的催化活性很小。3、詳細研究了反應溫度、單體濃度以及Al/Pd比對鈀系催化劑(配合物2和5)催化活性的影響。在優(yōu)選條件下,配合物2和5的催化活性分別達到1.183×10~7 g PNB·mol·Pd~(-1)·h~(-1)和1.130×10~7 g PNB·mol·Pd~(-1)·h~(-1)4、通過紅外光譜(IR)、掃描電鏡(SEM)、X-ray粉末衍射(WAXD)和熱重分析(TG)對聚合產(chǎn)物結構進行表征。
【關鍵詞】：鈀 鎳 銅 鈷 配合物 MAO 降冰片烯 催化 聚合
【學位授予單位】：福建師范大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O641.4
【目錄】：

• 摘要2-3
• Abstract3-4
• 中文文摘4-9
• 緒論9-35
• 0.1 Ziegler-Natta催化劑9-10
• 0.2 茂金屬催化劑10-11
• 0.3 后過渡金屬催化劑11-34
• 0.3.1 鈀催化劑12-18
• 0.3.2 鎳催化劑18-29
• 0.3.3 銅催化劑29-31
• 0.3.4 鈷催化劑31-32
• 0.3.5 鐵催化劑32-34
• 0.4 課題的提出、研究目的和意義34-35
• 第一章 實驗部分35-37
• 1.1 試劑與純化35
• 1.2 測試方法和儀器35-36
• 1.3 降冰片烯聚合活性的測定36-37
• 第二章 甲氧基亞胺[N,O]型配合物的合成及表征37-63
• 2.1 前言37
• 2.2 甲氧基亞胺[N,O]型銅、鈀、鎳、鈷系列配合物的合成37-45
• 2.2.1 [N,O]型配體的合成38-39
• 2.2.2 [N,O]型配合物的合成39-45
• 2.3 結構分析45-62
• 2.3.1 配體結構分析45-48
• 2.3.2 配合物1-7的結構分析48-62
• 2.4 本章小結62-63
• 第三章 甲氧基亞胺[N,O]型銅、鈀、鎳、鈷配合物催化降冰片烯聚合的研究63-69
• 3.1 前言63-64
• 3.2 降冰片烯乙烯基加成聚合研究64-67
• 3.2.1 降冰片烯聚合活性的研究64-65
• 3.2.2 MAO濃度對鈀配合物催化活性的影響65-66
• 3.2.3 聚合溫度對鈀配合物催化活性的影響66
• 3.2.4 單體濃度對鈀配合物催化活性的影響66-67
• 3.3 本章小結67-69
• 第四章 聚合物(PNB)的結構表征69-73
• 4.1 聚降冰片烯的紅外光譜分析69
• 4.2 聚降冰片烯的XRD分析69-70
• 4.3 聚降冰片烯的熱重分析70-71
• 4.4 聚降冰片烯的SEM分析71
• 4.5 本章小結71-73
• 第五章 結論73-75
• 附錄75-83
• 參考文獻83-93
• 攻讀學位期間承擔的科研任務與主要成果93-95
• 致謝95-97
• 個人簡歷97-99

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8 陳斌;邵丹鳳;胡敏杰;楊建平;房江華;高浩其;;稀土催化降冰片烯與甲基丙烯酸特丁酯共聚研究[J];寧波大學學報(理工版);2010年04期

9 賀曉慧;何福平;聶華榮;陳義旺;王凱悌;;5-丁氧基亞甲基-2-降冰片烯的合成及其加成聚合反應[J];應用化學;2011年01期

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