本文關(guān)鍵詞：深度共熔溶劑的制備、性質(zhì)及其應(yīng)用于蘆丁萃取的研究

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【摘要】：深度共熔溶劑是一種低共熔混合物,一般由氫鍵受體和氫鍵供體通過氫鍵作用力相互連接在一起。它具有諸如蒸汽壓較低、不易燃燒、制備方法簡單、無需后續(xù)純化以及成本低廉等諸多優(yōu)點。深度共熔溶劑在有機反應(yīng)、電化學、納米材料、生物催化、醫(yī)藥等領(lǐng)域均有應(yīng)用,然而只有少數(shù)研究側(cè)重于使用深度共熔溶劑提取生物活性物質(zhì)。目前有關(guān)深度共熔溶劑的物理特性報道不夠系統(tǒng)性,對其生物相容性及生物降解性的研究報道甚少,這可能限制了它的應(yīng)用。針對以上問題,本論文以氯化膽堿為氫鍵受體,采用天然化合物作為氫鍵供體制備深度共熔溶劑,對它們的理化特性進行表征,系統(tǒng)研究了其生物相容性和生物降解性,并將所制備的深度共熔溶劑應(yīng)用于生物活性黃酮類化合物蘆丁的萃取,經(jīng)分離純化,對蘆丁的抗氧化活性進行評價。首先,成功地制備了酰胺類、醇類、有機酸類、糖類共計四類二十種基于氯化膽堿的深度共熔溶劑,產(chǎn)率達到100%,純度達到98%以上。應(yīng)用差示熱量掃描儀對這些深度共熔溶劑的熱力學性質(zhì)進行研究,室溫下這二十種溶劑均為澄清、透亮、均一、穩(wěn)定的液體,熔點在28℃以下;除某些以具有結(jié)晶水的化合物作為氫鍵供體或添加水分制備的深度共熔溶劑外,其余溶劑水分含量不高于3.8 wt%;30℃下,所制備的深度共熔溶劑的粘度介于0.044 Pa?s和66.441 Pa?s之間,電導率介于14.3μS?cm-1和9370μS?cm-1之間,密度介于1.0410 g·cm-3和1.3313 g·cm-3之間,深度共熔溶劑的粘度、電導率與密度的大小與體系內(nèi)部的氫鍵網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的疏密程度有關(guān),即與各類溶劑所采用的氫鍵供體的種類及結(jié)構(gòu)有關(guān);隨著溫度的升高,溶劑的粘度、密度下降,電導率上升。其次,分別采用瓊脂擴散法和稀釋法定性定量檢測深度共熔溶劑的生物相容性;使用密閉瓶法評估溶劑的生物降解性。結(jié)果表明:基于胺類物質(zhì)、多元醇、糖類物質(zhì)的深度共熔溶劑表現(xiàn)出良好的生物相容性;基于有機酸的深度共熔溶劑具有一定的抑菌效果;革蘭氏陰性菌相較于革蘭氏陽性菌對基于有機酸的深度共熔溶劑更加敏感;總之,深度共熔溶劑的生物相容性與氫鍵供體的種類、化學結(jié)構(gòu)以及溶劑的pH值有關(guān);沙門氏菌ATCC 14128、單增李斯特菌ATCC 19115、大腸桿菌ATCC 8739、金色葡萄球菌ATCC29213的MIC值和MBC值分別大于12 mmol/L和16 mmol/L,尤其是ChCl/p-toluenesulfonic acid其對單增李斯特菌的MIC值和MBC值分別高達30 mmol/L和50 mmol/L;經(jīng)28天生物降解性實驗后,所有的深度共熔溶劑生物降解率均超過69.3%,均屬友好型易生物降解的溶劑。為了拓展深度共熔溶劑的應(yīng)用,本論文嘗試將其用于槐米中蘆丁的萃取。在所制備的深度共熔溶劑中,發(fā)現(xiàn)ChCl/triethylene glycol為蘆丁的最佳萃取溶劑。單因素優(yōu)化實驗表明,最佳萃取條件為:1.0 g槐米細粉在10 m L含水量為20%、組分摩爾比為1:4的ChCl/triethylene glycol的溶劑中,65℃下,萃取20 min,可得蘆丁270.3 mg,萃取效率達96%。通過單因素、響應(yīng)面Box-Behnken Design(BBD)試驗對萃取條件進行優(yōu)化,得最佳水分含量、最佳萃取時間、最佳萃取溫度,最佳液固比、最佳溶劑組分摩爾比分別為18%、28 min、70℃、10 m L/1 g、1:4。在上述條件下蘆丁萃取量為279.9 mg/g,接近理論預測值272.5 mg/g,說明BBD實驗模型具有良好的擬合性。萃取樣液采用大孔樹脂吸附法進行分離提純及后續(xù)精制,收率達到62.7%。經(jīng)核磁結(jié)構(gòu)鑒定確為蘆丁,純度達95.5%。在抗氧化活性評估實驗中,蘆丁清除DPPH自由基的IC50值為5.68μg/mL、清除超氧負離子自由基的IC50值為0.19 mg/m L、清除羥基自由基的IC50值為0.28 mg/m L,說明蘆丁有很好的抗氧化性,是優(yōu)良的自由基清除劑。本研究為新型、綠色溶劑的理性設(shè)計制備提供了一定指導作用,不僅促進了綠色萃取天然活性物質(zhì)的研究發(fā)展,而且拓展了深度共熔溶劑的應(yīng)用范圍。
【關(guān)鍵詞】：深度共熔溶劑 物理化學特性 生物相容性 生物降解性 蘆丁
【學位授予單位】：華南理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O658.2;TQ28
【目錄】：

• 摘要5-7
• ABSTRACT7-13
• 第一章 緒論13-29
• 1.1 深度共熔溶劑的制備與表征13-22
• 1.1.1 深度共熔溶劑的定義、類型及應(yīng)用13-17
• 1.1.2 深度共熔溶劑的制備方法17
• 1.1.3 深度共熔溶劑的理化性質(zhì)17-22
• 1.2 深度共熔溶劑的生物相容性和生物降解性22-25
• 1.2.1 深度共熔溶劑生物相容性研究現(xiàn)狀22-24
• 1.2.2 深度共熔溶劑生物降解性研究現(xiàn)狀24-25
• 1.3 深度共熔溶劑作為萃取劑從槐米中提取蘆丁25-27
• 1.3.1 深度共熔溶劑應(yīng)用于天然產(chǎn)物萃取25-26
• 1.3.2 蘆丁的簡介26
• 1.3.3 蘆丁的生物活性26-27
• 1.3.4 蘆丁的提取方法27
• 1.4 本課題的主要研究內(nèi)容與研究意義27-29
• 1.4.1 主要研究內(nèi)容27-28
• 1.4.2 研究意義28-29
• 第二章 深度共熔溶劑的制備及表征29-42
• 2.1 實驗材料29
• 2.2 主要實驗儀器29-30
• 2.3 實驗方法30-31
• 2.3.1 深度共熔溶劑的制備30
• 2.3.2 差示掃描量熱分析30
• 2.3.3 水分測定30
• 2.3.4 粘度測定30-31
• 2.3.5 電導率測定31
• 2.3.6 密度測定31
• 2.4 結(jié)果與討論31-41
• 2.4.1 深度共熔溶劑的制備31-35
• 2.4.2 深度共熔溶劑的表征35-41
• 2.5 本章小結(jié)41-42
• 第三章 深度共熔溶劑的生物相容性及降解性研究42-58
• 3.1 實驗材料42
• 3.2 主要儀器設(shè)備42-43
• 3.3 實驗方法43-46
• 3.3.1 瓊脂擴散法43
• 3.3.2 稀釋法43-44
• 3.3.3 密閉瓶法44-46
• 3.4 結(jié)果與討論46-57
• 3.4.1 深度共熔溶劑的生物相容性定性研究46-48
• 3.4.2 深度共熔溶劑的生物相容性定量研究48-52
• 3.4.3 深度共熔溶劑的生物降解性52-57
• 3.5 本章小結(jié)57-58
• 第四章 深度共熔溶劑在天然產(chǎn)物萃取中的應(yīng)用58-80
• 4.1 實驗材料59
• 4.2 主要儀器設(shè)備59-60
• 4.3 實驗方法60-64
• 4.3.1 槐米藥材預處理60
• 4.3.2 利用深度共熔溶劑從槐米細粉中萃取蘆丁60
• 4.3.3 液相分析檢測方法60
• 4.3.4 蘆丁萃取條件優(yōu)化60-62
• 4.3.5 Box-Behnken Design（BBD）試驗設(shè)計優(yōu)化從槐米中萃取蘆丁的反應(yīng)條件62
• 4.3.6 蘆丁的分離提純62-63
• 4.3.7 蘆丁的結(jié)構(gòu)鑒定及純度分析63
• 4.3.8 蘆丁的抗氧化性評估63-64
• 4.4 結(jié)果與討論64-78
• 4.4.1 利用深度共熔溶劑從槐米細粉中萃取蘆丁64-66
• 4.4.2 蘆丁萃取條件優(yōu)化66-70
• 4.4.3 Box-Behnken Design（BBD）試驗設(shè)計優(yōu)化從槐米中萃取蘆丁的反應(yīng)條件70-73
• 4.4.4 蘆丁的分離提純73-74
• 4.4.5 蘆丁的結(jié)構(gòu)鑒定及純度分析74-76
• 4.4.6 蘆丁的抗氧化性評估76-78
• 4.5 本章小結(jié)78-80
• 結(jié)論與展望80-82
• 參考文獻82-92
• 附錄92-93
• 攻讀碩士學位期間取得的研究成果93-94
• 致謝94-95
• 附件95

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本文編號：549384