本文關(guān)鍵詞：釩酸鉍與氧化鎢光催化劑的制備及其性能研究

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【摘要】：利用光催化技術(shù)降解和消除廢水中污染物的研究自20世紀70年代便受到了人們的廣泛關(guān)注。然而,傳統(tǒng)的光催化劑帶隙寬、太陽能利用率低,限制了其光催化活性,因此開發(fā)窄禁帶的新型材料具有重要的研究價值和實用意義。研究發(fā)現(xiàn),釩酸鉍(BiVO_4)和氧化鎢(WO_x)光催化劑的帶隙較窄,因此被廣泛應(yīng)用于可見光下有機物的降解和光解水產(chǎn)氫。由于半導(dǎo)體光催化劑的光催化活性受晶體結(jié)構(gòu)、形貌等因素的影響,因此,本論文以釩酸鉍和氧化鎢為研究對象,通過對其形貌進行有效調(diào)控,實現(xiàn)提高其光催化活性的目的。具體研究內(nèi)容如下:(1)m-BiVO_4的微形貌控制及可見光催化性能研究以Bi(NO)_3·5H_2O和NH_4VO_3為反應(yīng)物,檸檬酸鈉為螯合劑,NaOH和HNO_3為pH調(diào)節(jié)劑,通過水熱法制備了多種形貌的m-BiVO_4。利用X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、紫外-可見漫反射分析儀及比表面積分析儀等手段對樣品進行表征,以亞甲基藍(MB)為目標降解物研究其光催化性能。結(jié)果分析顯示,通過控制反應(yīng)前驅(qū)體溶液的pH值可獲得花生狀、橢球狀、雙四邊形狀、雙四角星狀等不同形貌的m-BiVO_4。不同形貌釩酸鉍晶體的禁帶寬度為2.37-2.45 eV,在紫外和可見光區(qū)域均具有較強的吸收,且在可見光下對MB均有明顯的降解作用。在pH=1下所制備花生狀BiVO_4樣品的光催化活性最高,經(jīng)225 min光照后,MB的降解率達到95%以上,反應(yīng)速率常數(shù)為0.0132 min-1。(2)不同煅燒溫度下m-BiVO_4的制備及可見光催化性能研究采用一步醇-水熱法成功合成了花生狀m-BiVO_4,對所得產(chǎn)品在不同溫度下進一步煅燒處理。利用X-射線衍射儀、掃描電子顯微鏡、比表面積分析儀及紫外-可見漫反射分析儀等技術(shù)對煅燒前后的樣品進行表征,并以MB為降解對象研究其光催化性能。結(jié)果表明:煅燒處理不僅會影響樣品的表面結(jié)構(gòu)和結(jié)晶度,也會使它們的比表面積增大。煅燒溫度為450°C時,m-BiVO_4樣品的結(jié)晶度最高,且其花生狀形貌在該溫度下保持的最好。煅燒處理后,所有樣品對MB溶液的降解能力均有所提高,且在煅燒溫度為450°C下所得m-BiVO_4樣品的光催化活性最高,經(jīng)150 min光照后,MB的降解率為94.3%,反應(yīng)速率為0.018 min-1,為未煅燒釩酸鉍樣品的2.3倍。(3)線團狀WO_3·0.33H_2O的制備與光催化性能研究以鎢粉與H_2O_2(30%)反應(yīng)生成的過氧聚鎢酸(PTA)為前軀體,通過水熱法制備了線團狀WO_3·0.33H_2O,并用X-射線衍射儀、掃描電鏡、紫外-可見漫反射光譜分析儀、X射線光電子能譜等對所得樣品進行表征,以MB為降解對象研究其光催化性能。結(jié)果表明:當PTA溶液與去離子水體積分別為10 ml和5 ml時,可獲得線團狀正交相WO_3·0.33H_2O,且該樣品對MB的降解表現(xiàn)出較強的光催化活性,180 min光照后,MB的降解率達96%以上。(4)W_(18)O_(49)納米線簇的制備與光催化性能研究以鎢粉與H_2O_2(30%)反應(yīng)生成的過氧聚鎢酸(PTA)玻璃粉體為前軀體,以乙醇為溶劑,通過溶劑熱法合成了納米線簇W_(18)O_(49),并用X-射線衍射儀、掃描電鏡、透射電鏡、紫外-可見漫反射光譜分析儀、X射線光電子能譜等手段對所得樣品進行表征。結(jié)果表明:當PTA玻璃粉體的量為0.2 g,反應(yīng)溫度和時間分別為180°C和12 h時,可得到大范圍的、生長方向高度一致的W_(18)O_(49)納米線簇。樣品中W~(5+)的生成證明了W_(18)O_(49)表面存在大量氧空位,這也是導(dǎo)致其在近紅外區(qū)(500~800 nm)出現(xiàn)較強吸收的主要原因。以MB為降解對象,研究所得W_(18)O_(49)納米線簇的光催化性能。結(jié)果表明,所制得W_(18)O_(49)的光催化活性明顯高于上一章中所制備的WO_3·0.33H_2O晶體,75 min光照后,其對MB的降解率達98%以上。
【關(guān)鍵詞】：單斜相BiVO_4 WO_3·0.33H_2O W_(18)O_(49) 水熱合成 光催化 亞甲基藍降解
【學位授予單位】：鄭州大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-13
• 1 緒論13-22
• 1.1 半導(dǎo)體光催化技術(shù)13-17
• 1.1.1 半導(dǎo)體光催化研究背景13
• 1.1.2 半導(dǎo)體光催化基本原理13-14
• 1.1.3 半導(dǎo)體光催化劑的制備方法14-15
• 1.1.4 半導(dǎo)體光催化應(yīng)用研究15-17
• 1.2 可見光光催化材料17
• 1.3 BiVO_4的研究進展17-19
• 1.3.1 BiVO_4的結(jié)構(gòu)與性能17-18
• 1.3.2 m-BiVO_4的合成及光催化性能研究18-19
• 1.4 氧化鎢的研究進展19-20
• 1.4.1 氧化鎢的結(jié)構(gòu)19-20
• 1.4.2 氧化鎢的合成及光催化性能研究20
• 1.5 課題研究內(nèi)容與創(chuàng)新性20-22
• 1.5.1 課題研究內(nèi)容20-21
• 1.5.2 課題創(chuàng)新性21-22
• 2 m-BiVO_4的微形貌控制及可見光催化性能研究22-36
• 2.1 前言22
• 2.2 實驗部分22-25
• 2.2.1 實驗試劑及所用儀器設(shè)備22-23
• 2.2.2 不同形貌m-BiVO_4的制備方法23-24
• 2.2.3 m-BiVO_4的表征方法與表征儀器24
• 2.2.4 m-BiVO_4的光催化活性測定24-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-34
• 2.3.1 X-射線衍射分析（XRD）25-26
• 2.3.2 掃描電鏡分析（SEM）26-28
• 2.3.3 不同形貌形成機理28-29
• 2.3.4 紫外-可見漫反射29-31
• 2.3.5 樣品的可見光催化活性31-34
• 2.4 本章小結(jié)34-36
• 3 不同煅燒溫度下m-BiVO_4的制備及可見光催化性能研究36-47
• 3.1 前言36
• 3.2 實驗部分36-37
• 3.2.1 實驗試劑及所用儀器設(shè)備36
• 3.2.2 不同煅燒溫度下花生狀m-BiVO_4的制備方法36-37
• 3.2.3 m-BiVO_4的表征方法與表征儀器37
• 3.2.4 m-BiVO_4的光催化活性測定37
• 3.3 結(jié)果與討論37-46
• 3.3.1 X-射線衍射分析（XRD）37-38
• 3.3.2 掃描電鏡分析（SEM）38-40
• 3.3.3 水熱時間對BiVO_4形貌的影響40
• 3.3.4 紫外-可見漫反射40-42
• 3.3.5 樣品的可見光催化活性42-46
• 3.4 本章小結(jié)46-47
• 4 線團狀WO_3·0.33H_2O的制備與光催化性能研究47-55
• 4.1 前言47
• 4.2 實驗部分47-48
• 4.2.1 實驗試劑及所用儀器設(shè)備47
• 4.2.2 WO_3·0.33H_2O光催化劑的制備方法47-48
• 4.2.3 WO_3·0.33H_2O的表征方法與表征儀器48
• 4.2.4 WO_3·0.33H_2O的光催化活性測定48
• 4.3 結(jié)果與討論48-54
• 4.3.1 掃描電鏡（SEM）分析48-49
• 4.3.2 X-射線衍射分析（XRD）49-50
• 4.3.3 比表面與孔徑分析50-51
• 4.3.4 X射線光電子能譜（XPS）51-52
• 4.3.5 紫外-可見漫反射52-53
• 4.3.6 樣品的可見光催化活性53-54
• 4.4 本章小結(jié)54-55
• 5 W_(18)O_(49)納米線簇的制備與光催化性能研究55-64
• 5.1 前言55
• 5.2 實驗部分55-56
• 5.2.1 實驗試劑及所用儀器設(shè)備55
• 5.2.2 W_(18)O_(49)光催化劑的制備方法55
• 5.2.3 W_(18)O_(49)的表征方法與表征儀器55-56
• 5.2.4 W_(18)O_(49)的光催化活性測定56
• 5.3 結(jié)果與討論56-62
• 5.3.1 樣品形貌分析56-58
• 5.3.2 X-射線衍射分析（XRD）58-59
• 5.3.3 比表面與孔徑分析59
• 5.3.4 X射線光電子能譜（XPS）59-60
• 5.3.5 紫外-可見漫反射60-61
• 5.3.6 樣品的可見光催化活性61-62
• 5.4 本章小結(jié)62-64
• 6 結(jié)論與展望64-66
• 6.1 結(jié)論64-65
• 6.2 展望65-66
• 參考文獻66-75
• 個人簡歷、在學期間發(fā)表的學術(shù)論文與研究成果75-76
• 個人簡歷75
• 學術(shù)論文75-76
• 致謝76

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本文編號：528790