本文關(guān)鍵詞：席夫堿衍生物的合成及應(yīng)用于金屬離子光譜分析研究

  更多相關(guān)文章： 對二甲氨基苯甲酰胺衍生物 4-氨基安替吡啉衍生物 Cu~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+) 比色檢測 熒光方法

【摘要】：第一章:闡述了金屬離子的危害以及分析檢測方法、熒光傳感器的工作原理、比色傳感檢測原理,論述了席夫堿的合成方法及銅離子比色熒光傳感器研究現(xiàn)狀。第二章:合成了一種簡單新型的4-氨基安替吡啉衍生物(NTBL),采用紫外可見吸收光譜法研究檢測與離子之間的相互作用。結(jié)果表明:化合物NTBL對Cu~(2+)有特異性響應(yīng),逐漸加入Cu~(2+)后,通過裸眼可以明顯的看到溶液顏色由無色變成紫色。然而,化合物NTBL與其他金屬離子相互作用沒有明顯的變化�；衔颪TBL與Cu~(2+)以1:1的結(jié)合模式形成穩(wěn)定的配合物,結(jié)合常數(shù)為8.30×104M-1。在優(yōu)化條件下,化合物NTBL與Cu~(2+)作用的線性范圍為0-8.5μM,檢測限為2.17×10-7M,化合物NTBL與Cu~(2+)的比色傳感是可逆的,可以實(shí)現(xiàn)化合物NTBL的重復(fù)利用。此外,化合物NTBL還可以用于試紙檢測Cu~(2+),裸眼可視檢測限為5μΜ。第三章:通過簡單的反應(yīng)合成對二甲氨基苯甲酰胺席夫堿衍生物DTBL,通過1H NMR譜、13C NMR譜、質(zhì)譜、元素分析以及熔點(diǎn)等對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。采用熒光光譜法研究化合物DTBL與不同離子及化合物之間的相互作用,結(jié)果表明:在Me CN-H2O(v/v=3:2,p H=5)HAc-Na Ac緩沖溶液中,化合物DTBL對Cu~(2+)具有高效的選擇性,并伴隨著溶液顏色由無色變成藍(lán)紫色。即使存在不同高濃度的離子和化合物時(shí),也表現(xiàn)出良好的抗干擾性。通過Job-Plot曲線可以發(fā)現(xiàn)化合物DTBL與Cu~(2+)的絡(luò)合比為2:1,Cu~(2+)濃度在0-3.4μM時(shí)呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.32n M,該檢測限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于世界衛(wèi)生組織所允許的量(30μM)。此外,根據(jù)Cu~(2+)在肝癌細(xì)胞中熒光成像說明探針DTBL可試用于生物環(huán)境檢測。第四章:合成了化合物對二甲氨基苯甲酰胺縮吲哚-3-甲醛(YTBL)用于識(shí)別檢測Cu~(2+),并通過核磁譜、紅外光譜、元素分析、質(zhì)譜等對該化合物進(jìn)行結(jié)構(gòu)鑒定。結(jié)果表明:化合物YTBL對Al~(3+),Cd2+,Na+,Mg2+,Mn2+,F-,Cl-,Br-,NO3-,H2PO4-,HPO42-,I-,SO32-,SCN-,Ac-,CN-等離子均無明顯的熒光響應(yīng),而Cu~(2+)的加入會(huì)在419 nm處產(chǎn)生明顯的熒光增強(qiáng)現(xiàn)象,溶液顏色由無色變成藍(lán)色。Cu~(2+)與化合物YTBL形成1:2的熒光絡(luò)合物,結(jié)合常數(shù)為1.33×1010 M-2。生成物YTBL-Cu~(2+)的熒光強(qiáng)度隨著具有順磁性的Fe~(3+)加入逐漸猝滅,這是因?yàn)镕e~(3+)占據(jù)了Cu~(2+)絡(luò)合空間位置;盡管如此,F-的加入會(huì)立馬完全恢復(fù)溶液的熒光強(qiáng)度,主要是通過Cu~(2+)重新誘導(dǎo)結(jié)合化合物YTBL形成具有熒光響應(yīng)的絡(luò)合物YTBL-Cu~(2+),這種選擇性熒光“off-on-off-on”型傳感器可用在肝癌細(xì)胞內(nèi)檢測Cu~(2+)和Fe~(3+)離子,同時(shí)說明化合物YTBL在有機(jī)體中可以分析選擇性地檢測Cu~(2+)和Fe~(3+)。第五章:通過2-羥基-1-萘甲醛和2-氨基喹啉合成一種新型的熒光Al~(3+)傳感器,加入Al~(3+)后,化合物NQ的熒光強(qiáng)度在水溶液中顯著增強(qiáng)。根據(jù)Job’s plot曲線可知探針NQ與Al~(3+)形成1:1的絡(luò)合比,并且探針NQ與Al~(3+)的結(jié)合模式可以通過紅外光譜、1H NMR滴定來進(jìn)一步確定。此外,其他金屬離子對Al~(3+)的檢測沒有特別明顯的干擾作用。Al~(3+)的檢測限為2.73μM,相比世界衛(wèi)生組織允許的飲用水中Al~(3+)(7.4μM)含量還低。另外,通過加入F-,傳感器NQ可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用。
【關(guān)鍵詞】：對二甲氨基苯甲酰胺衍生物 4-氨基安替吡啉衍生物 Cu~(2+)、Fe~(3+)、Al~(3+) 比色檢測 熒光方法
【學(xué)位授予單位】：南昌大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.3
【目錄】：

• 摘要3-5
• abstract5-11
• 符號(hào)說明11-13
• 第1章 緒論13-21
• 1.1 引言13
• 1.2 熒光分析法13-14
• 1.3 熒光探針識(shí)別機(jī)理14-16
• 1.3.1 光誘導(dǎo)電子轉(zhuǎn)移（PET）14-15
• 1.3.2 分子內(nèi)電荷轉(zhuǎn)移15
• 1.3.3 熒光共振能量轉(zhuǎn)移15-16
• 1.4 比色法檢測金屬離子16
• 1.5 席夫堿類化合物16-18
• 1.6 銅離子比色熒光傳感器18-19
• 1.7 論文設(shè)想19-21
• 第2章 4-氨基安替吡啉衍生物對Cu~(2+)的分析檢測21-34
• 2.1 前言21-22
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分22-23
• 2.2.1 儀器22
• 2.2.2 試劑22
• 2.2.3 化合物NTBL合成過程及表征22-23
• 2.2.4 實(shí)驗(yàn)方法23
• 2.3 結(jié)果與討論23-33
• 2.3.1 裸眼檢測銅離子23-24
• 2.3.2 化合物NTBL對Cu~(2+)的吸收光譜響應(yīng)24-25
• 2.3.3 化合物NTBL對Cu~(2+)的選擇性研究25-27
• 2.3.4 pH和時(shí)間影響27-28
• 2.3.5 可逆實(shí)驗(yàn)28
• 2.3.6 裸眼和試紙檢測Cu~(2+)28-30
• 2.3.7 部分測定Cu~(2+)方法的比較30
• 2.3.8 傳感機(jī)理30-33
• 2.4 小結(jié)33-34
• 第3章“Turn-On”型熒光探針的合成及應(yīng)用于細(xì)胞中Cu~(2+)離子的識(shí)別研究34-48
• 3.1 前言34-35
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分35-36
• 3.2.1 儀器35
• 3.2.2 試劑35
• 3.2.3 檢測方法35-36
• 3.2.4 細(xì)胞實(shí)驗(yàn)36
• 3.2.5 合成過程36
• 3.3 結(jié)果和討論36-47
• 3.3.1 熒光選擇性探究36-38
• 3.3.2 優(yōu)化條件38-39
• 3.3.3 Cu~(2+)的熒光滴定實(shí)驗(yàn)39-40
• 3.3.4 共存離子影響40-41
• 3.3.5 Cu~(2+)與化合物DTBL作用的紫外可見吸收光譜的研究41-42
• 3.3.6 裸眼和試紙檢測Cu~(2+)42-43
• 3.3.7 傳感機(jī)理討論43-46
• 3.3.8 細(xì)胞中熒光成像46-47
• 3.4 小結(jié)47-48
• 第4章 4-二甲氨基苯甲酰類衍生物對銅離子及鐵離子的應(yīng)用分析檢測48-65
• 4.1 前言48-49
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分49-50
• 4.2.1 儀器49
• 4.2.2 試劑49
• 4.2.3 方法49
• 4.2.4 細(xì)胞49-50
• 4.2.5 合成方法50
• 4.3 結(jié)果與討論50-63
• 4.3.1 化合物YTBL對不同離子的熒光光譜響應(yīng)50-51
• 4.3.2 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化51-53
• 4.3.3 化合物YTBL對Cu~(2+)及YTBL-Cu~(2+)對Fe~(3+) 的光譜響應(yīng)53-54
• 4.3.4 共存組分的影響54-55
• 4.3.5 化合物YTBL對Cu~(2+)的吸收光譜影響55-57
• 4.3.6 Cu~(2+)/Fe~(3+)間對YTBL熒光光譜的相互影響57-58
• 4.3.7 裸眼和測試紙檢測58-59
• 4.3.8 機(jī)理探討59-63
• 4.3.9 細(xì)胞中Cu~(2+)和Fe~(3+)的熒光成像63
• 4.4 小結(jié)63-65
• 第5章 喹啉類衍生物的合成及與Al~(3+)的識(shí)別研究65-76
• 5.1 前言65
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分65-67
• 5.2.1 儀器65-66
• 5.2.2 試劑66
• 5.2.3 方法66
• 5.2.4 化合物NQ的合成過程及表征66-67
• 5.3 結(jié)果與討論67-75
• 5.3.1 不同金屬離子對化合物NQ的熒光光譜影響67
• 5.3.2 實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化67-69
• 5.3.3 化合物NQ對Al~(3+)的熒光滴定曲線69
• 5.3.4 共存離子對Al~(3+)測定的影響69-70
• 5.3.5 化合物對Al~(3+)的選擇性研究以及紫外吸收光譜滴定研究70-71
• 5.3.6 傳感機(jī)理71-74
• 5.3.7 實(shí)際樣品應(yīng)用74-75
• 5.4 小結(jié)75-76
• 第6章 結(jié)論與展望76-78
• 致謝78-79
• 參考文獻(xiàn)79-90
• 附錄90-97
• 攻讀碩士期間研究成果97

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本文編號(hào)：528506