本文關(guān)鍵詞：表面增強(qiáng)拉曼光譜法檢測抗氧化劑BHA、BHT的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：酚類抗氧化劑BHA和BHT作為常用的人工合成抗氧化劑，常用于食用油、油脂類食品以及塑料包裝材料中，能夠保護(hù)食用油或塑料免受氧化損傷而變質(zhì)，但是過量使用會對人體造成嚴(yán)重危害。為了及時(shí)了解使用情況、保障消費(fèi)者的安全，開發(fā)這兩種物質(zhì)的快速檢測技術(shù)有重要意義。表面增強(qiáng)拉曼光譜法（SERS）作為近些年廣泛應(yīng)用的快速檢測技術(shù)，以其高靈敏度、高分辨率等優(yōu)點(diǎn)正越來越多地應(yīng)用到食品添加劑的檢測上，本文的主要目的是應(yīng)用SERS技術(shù)建立抗氧化劑BHA和BHT的快速檢測方法。 首先，采用密度泛函理論和Gaussian03軟件對BHA和BHT分子進(jìn)行結(jié)構(gòu)優(yōu)化和拉曼光譜的理論計(jì)算，計(jì)算得到兩物質(zhì)分子的理論拉曼光譜，并將其與固體標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)驗(yàn)拉曼光譜對比，得到較好的匹配度，進(jìn)而對所得拉曼峰的振動歸屬進(jìn)行了指認(rèn)，并結(jié)合本研究所得的SERS結(jié)果，進(jìn)一步分析了BHA、BHT的SERS增強(qiáng)機(jī)理及兩種分子在納米金表面的吸附方式，發(fā)現(xiàn)BHA分子的拉曼信號增強(qiáng)為電磁增強(qiáng)模型和化學(xué)增強(qiáng)模型共同作用的結(jié)果，而BHT分子則以電磁增強(qiáng)模型為主、化學(xué)增強(qiáng)模型為輔，BHA、BHT兩分子都是以Au-O鍵合方式吸附于納米金表面。 其次，優(yōu)化了運(yùn)用SERS方法對BHA和BHT進(jìn)行快速檢測的各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)條件：1、分別比較了納米金溶膠、納米銀溶膠、濾膜-納米金復(fù)合基底和整體柱-納米金復(fù)合基底這四種SERS增強(qiáng)基底的增強(qiáng)效果，最終選擇納米金溶膠作為SERS基底；2、對不同粒徑的納米金溶膠進(jìn)行比較和篩選，篩選出效果較好的粒徑50nm的金溶膠并對其進(jìn)行表征；3、比較了不同有機(jī)溶劑對兩物質(zhì)SERS增強(qiáng)效果的影響，最終選定了甲醇作為最佳溶劑，結(jié)合各自的紫外-可見光譜分析表明其產(chǎn)生不同影響的原因是不同溶劑對納米金溶膠的凝聚效果不同；4、研究了檢測時(shí)所選用的檢測載體、納米金溶膠與待測溶液的體積比和吸附等待時(shí)間對SERS增強(qiáng)效果的影響，，發(fā)現(xiàn)使用錫箔紙作為載體，納米金溶膠與待測液體積比10:2，吸附時(shí)間為14min時(shí)可以得到最佳增強(qiáng)效果。 最后，根據(jù)理論計(jì)算光譜、固體標(biāo)準(zhǔn)品實(shí)驗(yàn)拉曼光譜和SERS結(jié)果，確定了BHA的定性峰為420和480cm~(-1)，BHT的為464、556和766cm-1；建立了SERS檢測方法，分別選擇了480cm~(-1)特征峰為BHA的定量峰，766cm-1特征峰為BHT的定量峰，制定了標(biāo)準(zhǔn)曲線并將其應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測，線性方程分別為y=4.3254x+374.41，R~2=0.9803；y=236.06x-220.3，R~2=0.9761；檢測限均為10μg/mL。同時(shí)，用國標(biāo)法的高效液相色譜法對比了實(shí)際樣品的SERS檢測結(jié)果，具有很好的一致性，相關(guān)系數(shù)r分別達(dá)到0.9993和0.9997，本研究結(jié)果表明SERS技術(shù)有望應(yīng)用于BHA和BHT的快速定性篩查及初步定量檢測。
【關(guān)鍵詞】：表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS） 密度泛函理論（DFT） 納米金溶膠 BHA BHT 定量檢測
【學(xué)位授予單位】：江南大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號】：TS207.3;O657.37
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-5
• 目錄5-7
• 1 引言7-17
• 1.1 酚類抗氧化劑 BHA 和 BHT 的性質(zhì)與用途7-9
• 1.1.1 BHA 的理化性質(zhì)與毒性7
• 1.1.2 BHT 的理化性質(zhì)與毒性7-8
• 1.1.3 酚類抗氧化劑 BHA 和 BHT 的主要用途和使用規(guī)范8-9
• 1.2 酚類抗氧化劑 BHA、BHT 的現(xiàn)有檢測方法及檢測限9-11
• 1.2.1 氣相色譜法和氣質(zhì)聯(lián)用法9-10
• 1.2.2 液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用法10
• 1.2.3 毛細(xì)管電泳法10-11
• 1.3 表面增強(qiáng)拉曼光譜（SERS）11-15
• 1.3.1 拉曼光譜簡介11
• 1.3.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜法簡介11-12
• 1.3.3 增強(qiáng)基底的發(fā)展現(xiàn)狀12-13
• 1.3.4 密度泛函理論13-14
• 1.3.5 SERS 的應(yīng)用14-15
• 1.4 立題背景、意義及主要內(nèi)容15-17
• 2 材料與方法17-23
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑與設(shè)備17
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)材料、試劑17
• 2.1.2 主要設(shè)備17
• 2.2 拉曼光譜儀參數(shù)設(shè)定17
• 2.3 SERS 增強(qiáng)基底的制備17-18
• 2.3.1 納米金溶膠17-18
• 2.3.2 納米銀溶膠18
• 2.3.3 整體柱-納米金溶膠18
• 2.3.4 濾膜-納米金溶膠基底18
• 2.4 納米金溶膠的紫外-可見光譜表征18
• 2.5 溶劑對抗氧化劑 BHA、BHT 的 SERS 增強(qiáng)效果影響18
• 2.6 BHA、BHT 檢測條件的研究18-19
• 2.6.1 待檢測體系載體的選擇18
• 2.6.2 BHA、BHT 與增強(qiáng)基底混合體系中的溶液配比18-19
• 2.6.3 納米金溶膠放置時(shí)間和吸附時(shí)間的影響19
• 2.7 BHA、BHT 拉曼光譜的密度泛函理論計(jì)算19
• 2.8 SERS 檢測 BHA、BHT 方法的建立19
• 2.9 植物油和食品包裝材料中 BHA、BHT 的提取及 SERS 檢測19-20
• 2.9.1 塑料包裝材料中抗氧化劑 BHA、BHT 的提取19
• 2.9.2 食用植物油中抗氧化劑 BHA、BHT 的提取19-20
• 2.9.3 拉曼檢測及定量方法20
• 2.10 BHA、BHT 的 HPLC-UV 檢測20-21
• 2.10.1 儀器條件設(shè)置20
• 2.10.2 BHA、BHT 標(biāo)準(zhǔn)曲線20
• 2.10.3 包裝材料中 BHA、BHT 的色譜分析與 SERS 對比20-21
• 2.11 數(shù)據(jù)處理21-23
• 3 結(jié)果與討論23-47
• 3.1 BHA 和 BHT 的理論拉曼光譜計(jì)算及振動模式歸屬指認(rèn)23-27
• 3.1.1 BHA 分子的理論拉曼光譜計(jì)算及振動模式歸屬指認(rèn)23-25
• 3.1.2 BHT 分子的理論拉曼光譜計(jì)算及振動模式歸屬指認(rèn)25-27
• 3.2 SERS 增強(qiáng)基底的選擇27-30
• 3.2.1 BHA 和 BHT 的 SERS 檢測必要性27
• 3.2.2 幾種 SERS 增強(qiáng)基底的比較27-29
• 3.2.3 不同粒徑納米金溶膠的比較29-30
• 3.2.4 納米金溶膠的穩(wěn)定性30
• 3.3 溶劑的影響30-34
• 3.3.1 不同溶劑對 BHA、BHT 的 SERS 增強(qiáng)效果的影響30-33
• 3.3.2 不同溶劑增強(qiáng)機(jī)理的討論33-34
• 3.4 優(yōu)化 BHA 和 BHT 甲醇溶液的 SERS 檢測條件34-39
• 3.4.1 不同檢測載體34-35
• 3.4.2 納米金溶膠與待測溶液的體積比35-37
• 3.4.3 吸附等待時(shí)間37-39
• 3.5 對 SERS 增強(qiáng)機(jī)理的探討39-42
• 3.6 BHA 和 BHT 的 SERS 定性定量方法的建立以及實(shí)際樣品檢測42-47
• 3.6.1 對抗氧化劑 BHA 和 BHT 的 SERS 定性定量方法的建立42-43
• 3.6.2 實(shí)際樣品 SERS 檢測與 HPLC 方法的比對43-47
• 主要結(jié)論與展望47-48
• 致謝48-49
• 參考文獻(xiàn)49-56
• 附錄 1：作者在攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文56-57
• 附圖57-59

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號：402242