發(fā)布時(shí)間：2024-11-30 23:38

　　樣品前處理在通過色譜法檢測(cè)食品中四環(huán)素殘留過程中起著重要作用,研究成本低、環(huán)境友好、吸附效率高、易于分離的新型吸附材料對(duì)簡(jiǎn)化前處理程序,提高前處理的效率以及檢測(cè)的靈敏度具有重要意義。因此本論文通過皮克林乳液聚合法結(jié)合分子印跡技術(shù),制備了兩種具有高吸附效率和高選擇性吸附能力的四環(huán)素印跡生物炭復(fù)合微球。并建立了固相萃取-高效液相色譜儀以及磁性固相萃取-高效液相色譜儀聯(lián)用的前處理方法,應(yīng)用于食品中四環(huán)素類獸藥檢測(cè)。主要內(nèi)容如下:(1)以秸稈生物炭為穩(wěn)定劑形成水包油型皮克林乳液。在生物炭皮克林乳液中,以四環(huán)素為模板分子、甲基丙烯酸為功能單體、二乙烯基苯為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、甲苯為致孔劑,經(jīng)熱引發(fā)聚合后,得到四環(huán)素印跡生物炭微球。生物炭微球的粒徑可以通過調(diào)節(jié)水油比和生物炭添加量進(jìn)行調(diào)控。通過掃描電鏡、傅里葉變換紅外光譜和熱重分析對(duì)材料的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和穩(wěn)定性進(jìn)行了表征。通過吸附動(dòng)力學(xué)試驗(yàn)、等溫吸附試驗(yàn)、選擇性試驗(yàn)和競(jìng)爭(zhēng)性試驗(yàn)對(duì)材料的吸附性能進(jìn)行了研究和分析。結(jié)果表明,合成的材料為形貌規(guī)整的球形結(jié)構(gòu),具有良好的熱穩(wěn)定性和對(duì)四環(huán)素的選擇性吸附能力,印跡因子為1.46,對(duì)其它化合物的選擇性系數(shù)為1...

【文章頁(yè)數(shù)】：87 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
縮略詞表
第1章 緒論
    1.1 四環(huán)素類抗生素
        1.1.1 四環(huán)素類藥物結(jié)構(gòu)及其危害
        1.1.2 四環(huán)素類抗生素的分析檢測(cè)
    1.2 樣品預(yù)處理
        1.2.1 溶劑基萃取
        1.2.2 吸附劑基萃取
        1.2.3 輔助萃取技術(shù)
    1.3 分子印跡聚合物
        1.3.1 分子印跡聚合物的制備
        1.3.2 分子印跡復(fù)合材料在食品安全檢測(cè)的應(yīng)用
    1.4 本論文研究意義和內(nèi)容
        1.4.1 經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益
        1.4.2 本論文研究?jī)?nèi)容
第2章 皮克林乳液聚合法制備四環(huán)素印跡生物炭微球
    2.1 引言
    2.2 材料與方法
        2.2.1 試劑
        2.2.2 儀器
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
        2.2.4 實(shí)驗(yàn)藥品、材料處理及試劑配制
        2.2.5 四環(huán)素分子印跡生物炭復(fù)合微球的制備
        2.2.6 材料的表征
        2.2.7 分子印跡聚合物的吸附性能評(píng)價(jià)
        2.2.8 高效液相色譜儀的檢測(cè)條件
        2.2.9 樣品前處理
    2.3 結(jié)果與分析
        2.3.1 堿處理對(duì)生物炭的影響
        2.3.2 基于生物炭的皮克林乳液的穩(wěn)定性
        2.3.3 不同合成條件下的基于生物炭穩(wěn)定的皮克林乳液和生物炭復(fù)合微球
        2.3.4 四環(huán)素分子印跡生物炭復(fù)合微球制備條件的優(yōu)化
        2.3.5 掃描電鏡表征結(jié)果及分析
        2.3.6 傅里葉變換紅外光譜表征結(jié)果及分析
        2.3.7 熱重表征結(jié)果及分析
        2.3.8 MIPMs的吸附性能研究
        2.3.9 固相萃取(SPE)條件優(yōu)化及結(jié)果分析
        2.3.10 MIPMs-SPE-HPLC方法的驗(yàn)證
        2.3.11 在實(shí)際樣品中的應(yīng)用
    2.4 本章小結(jié)
第3章 皮克林乳液聚合法制備磁性四環(huán)素印跡生物炭微球
    3.1 材料與方法
        3.1.1 試劑
        3.1.2 儀器
        3.1.3 試劑預(yù)處理及試劑配制
        3.1.4 四環(huán)素磁性印跡生物炭微球的制備
        3.1.5 材料的表征
        3.1.6 材料的吸附性能研究
        3.1.7 高效液相色譜儀的檢測(cè)條件
        3.1.8 樣品前處理和磁性固相萃取程序
    3.2 結(jié)果與分析
        3.2.1 生物炭和Fe₃O₄添加比例的優(yōu)化
        3.2.2 掃描電鏡結(jié)果及分析
        3.2.3 氮?dú)馕矫摳皆囼?yàn)結(jié)果及分析
        3.2.4 傅里葉變換紅外光譜結(jié)果及分析
        3.2.5 X射線衍射結(jié)果及分析
        3.2.6 MPMS磁學(xué)測(cè)量結(jié)果及分析
        3.2.7 熱重結(jié)果及分析
        3.2.8 材料的吸附性能研究
        3.2.9 磁性固相萃取(MSPE)條件的優(yōu)化結(jié)果及分析
        3.2.10 MMIPMs-MSPE-HPLC方法的驗(yàn)證
        3.2.11 在實(shí)際樣品中的應(yīng)用
    3.3 本研究方法與其他方法的比較
    3.4 本章小結(jié)
第4章 結(jié)論和展望
    4.1 本論文創(chuàng)新點(diǎn)
    4.2 結(jié)論
        4.2.1 皮克林乳液聚合法制備四環(huán)素印跡生物炭微球
        4.2.2 皮克林乳液聚合法制備磁性四環(huán)素印跡生物炭微球
    4.3 展望
參考文獻(xiàn)
致謝
在學(xué)期間主要科研成果



本文編號(hào)：4013196