雜多酸催化萘烷基化合成二壬基萘的研究
發(fā)布時(shí)間:2024-05-29 23:55
萘的傅-克烷基化反應(yīng)是一種發(fā)生在芳香環(huán)上的親電取代反應(yīng),其在化工生產(chǎn)、藥物合成等領(lǐng)域中有著重要的作用。通過(guò)萘的長(zhǎng)鏈烷基化反應(yīng)可以合成一種重要的化工原料----二壬基萘(Dinonyl-naphthalene,DNN),但是目前工業(yè)上對(duì)于DNN的研究尚少,本論文首先采用無(wú)水AlCl3對(duì)DNN的合成進(jìn)行初步研究,針對(duì)無(wú)水AlCl3作為催化劑會(huì)帶來(lái)大量的廢水、污染環(huán)境、目標(biāo)產(chǎn)物選擇性低等問(wèn)題,提出利用綠色催化劑雜多酸代替無(wú)水AlCl3進(jìn)行DNN的合成,以減少?gòu)U水產(chǎn)生量,并提高目標(biāo)產(chǎn)物選擇性。主要內(nèi)容如下:(1)以無(wú)水AlCl3進(jìn)行萘與烷基化試劑合成DNN的初步研究,篩選出最佳烷基化試劑為壬烯;并確定了最優(yōu)的反應(yīng)條件,此時(shí),CN為92%,SDNN為57%,選擇性偏低;并通過(guò)紅外、核磁對(duì)提純后的產(chǎn)物表征,證明合成的產(chǎn)物為一系列DNN的同分異構(gòu)體。(2)通過(guò)比較五種雜多酸(鹽):磷鎢酸(HPW)、磷鉬酸、硅鎢酸、磷鎢酸鋁鹽以及磷鎢酸鉀鹽對(duì)于萘合成DNN的催化性能,得出HPW的性能最佳,并證明催化劑的催化性能與酸強(qiáng)度成正比。(3)采用浸漬法制備HPW/SiO2催化劑。將其表征得出:HPW/SiO2的...
【文章頁(yè)數(shù)】:82 頁(yè)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
符號(hào)說(shuō)明
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 萘及萘的烷基化反應(yīng)
1.1.1 萘烷基化工藝
1.2 烷基萘的工業(yè)應(yīng)用及合成方法
1.2.1 甲基萘
1.2.2 異丙基萘
1.2.3 叔丁基萘
1.2.4 長(zhǎng)鏈烷基萘
1.3 萘的烷基化催化劑的研究
1.3.1 傳統(tǒng)烷基化催化劑
1.3.2 固體酸超強(qiáng)酸催化劑
1.3.3 沸石分子篩催化劑
1.3.4 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂
1.3.5 雜多酸催化劑
1.4 課題目的及主要研究?jī)?nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及流程
2.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
2.2.2 催化劑制備
2.3 催化劑表征
2.3.1 比表面積BET
2.3.2 紅外光譜分析(FT-IR)
2.3.3 X-射線衍射儀(XRD)
2.3.4 熱重分析(TGA)
2.4 產(chǎn)品主要評(píng)價(jià)指標(biāo)及表征
2.4.1 氣相色譜-質(zhì)譜分析
2.4.2 氣相色譜分析
2.4.3 產(chǎn)品表征
2.4.4 烷基化反應(yīng)評(píng)價(jià)指標(biāo)
第三章 無(wú)水三氯化鋁催化合成二壬基萘的研究
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.3 三氯化鋁為催化劑合成二壬基萘的反應(yīng)條件優(yōu)化
3.3.1 不同烷基化試劑的篩選
3.3.2 催化劑用量的影響
3.3.3 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.3.4 反應(yīng)溫度的影響
3.3.5 原料摩爾比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響
3.4 二壬基萘的表征
3.4.1 紅外光譜分析(FT-IR)
3.4.2 核磁共振氫譜(1HNMR)
3.5 本章小結(jié)
第四章 幾種雜多酸(鹽)催化合成二壬基萘的研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 考察雜多酸催化性能
4.3.2 考察磷鎢酸鹽催化性能
4.3.3 焙燒磷鎢酸對(duì)烷基化反應(yīng)催化性能的影響
4.4 本章小結(jié)
第五章 負(fù)載型磷鎢酸催化合成二壬基萘的研究
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.3 催化劑的表征
5.3.1 催化劑樣品的比表面積
5.3.2 催化劑樣品的FT-IR表征
5.3.3 催化劑樣品的XRD表征
5.3.4 催化劑樣品的TGA分析
5.4 HPW/SiO2催化劑制備條件的優(yōu)化
5.4.1 焙燒溫度的影響
5.4.2 HPW負(fù)載量的影響
5.5 HPW/SiO2催化劑合成二壬基萘的反應(yīng)條件優(yōu)化
5.5.1 反應(yīng)溫度的影響
5.5.2 反應(yīng)時(shí)間的影響
5.5.3 催化劑用量的影響
5.5.4 原料摩爾比的影響
5.5.5 溶劑用量的影響
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
研究成果及發(fā)表學(xué)術(shù)論文
致謝
作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介
附件
本文編號(hào):3984287
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【學(xué)位級(jí)別】:碩士
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摘要
ABSTRACT
符號(hào)說(shuō)明
第一章 文獻(xiàn)綜述
1.1 萘及萘的烷基化反應(yīng)
1.1.1 萘烷基化工藝
1.2 烷基萘的工業(yè)應(yīng)用及合成方法
1.2.1 甲基萘
1.2.2 異丙基萘
1.2.3 叔丁基萘
1.2.4 長(zhǎng)鏈烷基萘
1.3 萘的烷基化催化劑的研究
1.3.1 傳統(tǒng)烷基化催化劑
1.3.2 固體酸超強(qiáng)酸催化劑
1.3.3 沸石分子篩催化劑
1.3.4 陽(yáng)離子交換樹(shù)脂
1.3.5 雜多酸催化劑
1.4 課題目的及主要研究?jī)?nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 實(shí)驗(yàn)原料
2.2 實(shí)驗(yàn)裝置及流程
2.2.1 實(shí)驗(yàn)步驟
2.2.2 催化劑制備
2.3 催化劑表征
2.3.1 比表面積BET
2.3.2 紅外光譜分析(FT-IR)
2.3.3 X-射線衍射儀(XRD)
2.3.4 熱重分析(TGA)
2.4 產(chǎn)品主要評(píng)價(jià)指標(biāo)及表征
2.4.1 氣相色譜-質(zhì)譜分析
2.4.2 氣相色譜分析
2.4.3 產(chǎn)品表征
2.4.4 烷基化反應(yīng)評(píng)價(jià)指標(biāo)
第三章 無(wú)水三氯化鋁催化合成二壬基萘的研究
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.3 三氯化鋁為催化劑合成二壬基萘的反應(yīng)條件優(yōu)化
3.3.1 不同烷基化試劑的篩選
3.3.2 催化劑用量的影響
3.3.3 反應(yīng)時(shí)間的影響
3.3.4 反應(yīng)溫度的影響
3.3.5 原料摩爾比對(duì)反應(yīng)結(jié)果的影響
3.4 二壬基萘的表征
3.4.1 紅外光譜分析(FT-IR)
3.4.2 核磁共振氫譜(1HNMR)
3.5 本章小結(jié)
第四章 幾種雜多酸(鹽)催化合成二壬基萘的研究
4.1 引言
4.2 實(shí)驗(yàn)部分
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 考察雜多酸催化性能
4.3.2 考察磷鎢酸鹽催化性能
4.3.3 焙燒磷鎢酸對(duì)烷基化反應(yīng)催化性能的影響
4.4 本章小結(jié)
第五章 負(fù)載型磷鎢酸催化合成二壬基萘的研究
5.1 引言
5.2 實(shí)驗(yàn)部分
5.3 催化劑的表征
5.3.1 催化劑樣品的比表面積
5.3.2 催化劑樣品的FT-IR表征
5.3.3 催化劑樣品的XRD表征
5.3.4 催化劑樣品的TGA分析
5.4 HPW/SiO2催化劑制備條件的優(yōu)化
5.4.1 焙燒溫度的影響
5.4.2 HPW負(fù)載量的影響
5.5 HPW/SiO2催化劑合成二壬基萘的反應(yīng)條件優(yōu)化
5.5.1 反應(yīng)溫度的影響
5.5.2 反應(yīng)時(shí)間的影響
5.5.3 催化劑用量的影響
5.5.4 原料摩爾比的影響
5.5.5 溶劑用量的影響
5.6 本章小結(jié)
第六章 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
研究成果及發(fā)表學(xué)術(shù)論文
致謝
作者和導(dǎo)師簡(jiǎn)介
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本文編號(hào):3984287
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