建立了在線液相-氣相二維色譜測(cè)定卷煙主流煙氣中4-(N-甲基亞硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的方法。NNK的分析在在線凝膠氣質(zhì)聯(lián)用儀上進(jìn)行,采用自行裝填的微型堿性氧化鋁柱,并把儀器上的凝膠柱換成氧化鋁柱,用于NNK的分析。捕集有主流煙氣總粒相物的劍橋?yàn)V片用二氯甲烷提取,以D4-NNK為內(nèi)標(biāo),提取液經(jīng)微型氧化鋁柱分離,含NNK的部位切割進(jìn)入氣相色譜,排干溶劑后啟動(dòng)氣相色譜升溫經(jīng)毛細(xì)管柱進(jìn)行分離,用質(zhì)譜檢測(cè)。本方法將煙氣國標(biāo)方法 NNK測(cè)定中的氧化鋁柱色譜凈化和氣相色譜-質(zhì)譜分析在線連接起來,可不經(jīng)樣品前處理凈化直接進(jìn)樣分析;每次進(jìn)樣可達(dá)40μL,是常規(guī)氣相色譜-質(zhì)譜分析最大進(jìn)樣量(2.0μL)的20倍,顯著提高了分析靈敏度。方法線性范圍達(dá)1.2¹20 ng/m L,相關(guān)系數(shù)為r=0.9998,回收率為93.9%⁹6.0%;檢出限和定量限分別為0.25 ng/m L和0.9 ng/m L,樣品分析結(jié)果與中國煙草總公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果相符合。

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