畜禽在生長過程中極易受病毒或細(xì)菌感染而導(dǎo)致大量死亡,因此養(yǎng)殖企業(yè)或個體養(yǎng)殖戶常在畜禽飼料中添加抗病毒類、抗生素類藥物來預(yù)防或治療動物疾病。但由于某些人用抗病毒類、抗生素類藥物在動物源食品中的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)較少,因此本文建立了動物源食品中蛋白酶抑制劑、抗結(jié)核藥物殘留的固相萃取結(jié)合超高效液相色譜-質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS)的檢測方法,并采用改良后的Qu ECh ERS技術(shù)結(jié)合UPLC-MS/MS法對雞肉中的46種獸藥進(jìn)行殘留分析。主要研究結(jié)果如下:1、針對禽肉中蛋白酶抑制劑類抗病毒藥物,本試驗通過對儀器條件和前處理條件的優(yōu)化,建立了雞肉中4種蛋白酶抑制劑殘留量的UPLC-MS/MS檢測方法。4種蛋白酶抑制劑在質(zhì)量濃度為0.1～20.0μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r²)大于0.99。4種蛋白酶抑制劑的檢出限(S/N=3)為0.06～0.30μg/kg,定量限(S/N=10)為0.20～0.90μg/kg;雞肉組織中4種化合物在1.0、2.0和10.0μg/kg 3個水平下的平均加標(biāo)回收率為69.0%～106.0%,日內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為2.2%～1...

【文章頁數(shù)】：80 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖2-14種蛋白酶抑制劑的二級離子碎片質(zhì)譜圖及其主要裂解方式

第二章雞肉中4種蛋白酶抑制劑的多殘留檢測方法的研究182.1.2質(zhì)譜條件的優(yōu)化制備了濃度為1.0mg/L的4種蛋白酶抑制劑標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其放入電噴霧離子源中。首先分別對各化合物進(jìn)行全掃描，化合物電離后形成分子離子，然后逐級施加能量使其產(chǎn)生碎片離子，得到各化合物的掃描圖譜，根據(jù)各子....

圖2-2不同提取方法對雞肉中4種蛋白酶抑制劑回收率的比較

禽肉中抗病毒類、抗生素類藥物多殘留檢測方法的研究19種能使目標(biāo)化合物充分從樣品中分離出來的提取方法。目前實(shí)驗室常用的提取方法一般有振蕩法、超聲法和振蕩后超聲法，如動物組織中常出現(xiàn)殘留問題的氯霉素類[129]、四環(huán)素類[130]藥物就是采用振蕩后超聲法對樣品進(jìn)行提齲圖2-2比較了這....

圖2-3三氯乙酸的濃度對雞肉中4種蛋白酶抑制劑回收率的影響

第二章雞肉中4種蛋白酶抑制劑的多殘留檢測方法的研究20圖2-3三氯乙酸的濃度對雞肉中4種蛋白酶抑制劑回收率的影響Fig.2-3Effectofconcentrationoftrichloroaceticacidontherecoveryofthefourproteaseinhib....

圖2-54種蛋白酶抑制劑在MCX柱上的洗脫曲線

第二章雞肉中4種蛋白酶抑制劑的多殘留檢測方法的研究22MCX柱上較好地保留，也能將雜質(zhì)沖洗下去，其色譜圖未出現(xiàn)明顯雜峰，過柱回收率也能達(dá)到70%以上，且對另外3種蛋白酶抑制劑的回收率沒有明顯影響。選擇氨水-甲醇（v/v，5:95）作為MCX柱的洗脫溶液，4種蛋白酶抑制劑的洗脫曲線....

本文編號：3965491