建立了一種固相萃取/高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(SPE/HPLC-MS/MS)同時(shí)檢測水體中24種農(nóng)藥的分析方法。樣品用乙腈提取后,經(jīng)固相萃取小柱富集凈化。以乙腈-0.1%(體積分?jǐn)?shù))甲酸水溶液為流動(dòng)相梯度洗脫,在電噴霧離子源正離子模式下(ESI+)采用多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測。結(jié)果顯示,24種農(nóng)藥在1²00μg/L范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均不小于0.998,水樣中3個(gè)添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率為65.9%¹27.8%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.7%¹4.2%;方法檢出限為0.05⁰.71 ng/L。采用該方法對大連地區(qū)10個(gè)河流入�？诩�2個(gè)水庫的水樣進(jìn)行了檢測,12個(gè)站位的樣品中共檢出10種農(nóng)藥,質(zhì)量濃度為0.2⁵58.3 ng/L。結(jié)果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、靈敏、可靠,可用于實(shí)際水體中多種農(nóng)藥的同時(shí)檢測。

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圖124種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖

圖2不同固相萃取柱對24種農(nóng)藥凈化效果的比較

1490分析測試學(xué)報(bào)第36卷2.2前處理方法優(yōu)化環(huán)境水體的基底復(fù)雜，且農(nóng)藥殘留濃度一般較低，為去除基底干擾以及提高農(nóng)藥檢測的靈敏度，需對樣品進(jìn)行前處理。由于固相萃取(SPE)具有回收率高、富集倍數(shù)高、萃取時(shí)間短以及有機(jī)溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于樣品預(yù)處理［21－23］。2.2....

圖1采用不同流動(dòng)相水相時(shí)18種農(nóng)藥的響應(yīng)強(qiáng)度(n=3)

甲酸和乙酸銨為ESI+模式下增強(qiáng)目標(biāo)化合物[M+H]+和[M+NH4]+離子化程度的常用試劑,并且均能有效改善峰形,使峰形更加尖銳和對稱[24]。聯(lián)苯菊酯為[M+NH4]+離子化模式,其他為[M+H]+,為確保目標(biāo)化合物均能獲得最佳靈敏度,本研究比較了有機(jī)相為乙腈,水相為純水、0....

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