在超聲條件下,以發(fā)煙硝酸為硝化試劑、Hβ沸石分子篩為催化劑對間氯甲苯進(jìn)行硝化反應(yīng)研究,討論了溶劑、超聲波功率、催化劑用量、硝化劑用量、反應(yīng)時間對反應(yīng)的影響.以氣相色譜內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析,確定最佳條件下硝基間氯甲苯的產(chǎn)率為94.9%,2-硝基-5-氯甲苯的選擇性為59.2%.

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圖1間氯甲苯硝化反應(yīng)方程式

將洗滌干燥后的反應(yīng)混合物濃縮后,通過硅膠柱色譜以石油醚/乙酸乙酯為淋洗劑進(jìn)行梯度洗脫,得到2-硝基-5-氯甲苯、4-硝基-3-氯甲苯和2-硝基-3-氯甲苯純品,進(jìn)行核磁共振氫譜表征:2-硝基-5-氯甲苯:1HNMR(400MHz,CDCl3)δ7.955(d,J=8.4Hz....

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