本文關(guān)鍵詞：分散液液微萃取技術(shù)及其在24種農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：分散液液微萃�。╠ispersive liquid-liquid microextraction, DLLME）是液相微萃取的一種形式，因其簡單、快速、綠色等優(yōu)勢(shì)，近年來被廣泛關(guān)住。目前，該技術(shù)已應(yīng)用于農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域，在農(nóng)藥殘留方面也有報(bào)道和應(yīng)用。但對(duì)復(fù)雜基質(zhì)的多殘留分析還需深入。本研究針對(duì)農(nóng)產(chǎn)品中廣泛使用的有機(jī)磷、有機(jī)氯和菊酯等三類24種農(nóng)藥，開展了DLLME方法研究，分別建立了水果樣品梨DLLME方法和谷物樣品大米QuEChERS-DLLME前處理方法，，并將上述方法應(yīng)用于蘋果、番茄等5種水果和小米、玉米樣品中。主要研究內(nèi)容及結(jié)果如下： （1）影響DLLME提取效率的主要因子研究。在建立了24種農(nóng)藥殘留的優(yōu)化GC-ECD檢測方法基礎(chǔ)上，通過不同提取劑、不同分散劑、提取劑體積、分散劑體積、離子濃度和提取時(shí)間等因素對(duì)梨中24種目標(biāo)物提取效率影響研究，確定了優(yōu)化的DLLME前處理方法。研究結(jié)果顯示：90μL四氯化碳（提取劑），0.5mL乙腈（分散劑），提取1min，5000rpm下離心5min，三個(gè)添加水平（10μg/kg、20μg/kg、100μg/kg）時(shí)，梨中24種農(nóng)藥的平均回收率為75.4%~118.1%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.6%~9.0%，基于3倍和10倍信噪比（S/N）的檢出限（LOD）和定量限（LOQ）分別為0.05μg/kg~5.05μg/kg、0.16μg/kg~16.67μg/kg。 （2）在上述研究基礎(chǔ)上，將QuEChERS和DLLME兩種方法集成，建立了大米中24種農(nóng)藥殘留快速前處理方法，回收率為71.16%~118.97%，RSD不大于8.37%，LOD和LOQ分別為0.36μg/kg~7.15μg/kg、1.18μg/kg~23.58μg/kg。 （3）DLLME和QuEChERS-DLLME在水果和谷物中的應(yīng)用研究。將上述兩種方法分別應(yīng)用于蘋果、番茄、菠蘿、草莓、葡萄和小米、玉米中，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在三個(gè)添加水平（10μg/kg、20μg/kg、100μg/kg）下，除克菌丹和滅菌丹外，水果樣品的平均回收率為71.9%~118.62%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于9.5%；谷物樣品分別添加50μg/kg、100μg/kg、500μg/kg時(shí)，小米樣品平均回收率在60.3%~119.73%（滅菌丹和克菌丹除外），RSD為0.20%~7.92%；玉米樣品平均回收率為70.18%~127.33%（滅菌丹和克菌丹除外），RSD小于9.69%。對(duì)實(shí)際樣品的測定顯示，大部分樣品中均有不同種類農(nóng)藥殘留，但濃度范圍均不超出我國最大農(nóng)藥殘留限量。 本研究建立的快速樣品前處理方法操作簡單、有機(jī)溶劑用量少、結(jié)果可靠、重現(xiàn)性好，可滿足現(xiàn)代農(nóng)藥殘留檢測的要求。
【關(guān)鍵詞】：DLLME QuEChERS-DLLME 農(nóng)藥殘留 GC-ECD 水果 谷物
【學(xué)位授予單位】：中國農(nóng)業(yè)科學(xué)院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號(hào)】：S481.8;O658.2
【目錄】：

• 摘要6-7
• Abstract7-16
• 第一章 緒論16-26
• 1.1 概述16-17
• 1.2 分散液液微萃取技術(shù)基本原理及影響其萃取效率的因素17
• 1.3 分散液液微萃取研究進(jìn)展17-19
• 1.3.1 分散液液微萃取結(jié)合其他前處理技術(shù)研究17-18
• 1.3.2 分散液液微萃取-凝固漂浮技術(shù)研究18
• 1.3.3 離子液體-分散液液微萃取技術(shù)研究18-19
• 1.3.4 其他相關(guān)研究19
• 1.4 DLLME 技術(shù)結(jié)合色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用19-24
• 1.4.1 DLLME 技術(shù)結(jié)合氣相色譜法在在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用20-23
• 1.4.1.1 DLLME 技術(shù)結(jié)合 GC-FPD 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用20-21
• 1.4.1.2 DLLME 技術(shù)結(jié)合 GC-ECD 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用21-22
• 1.4.1.3 DLLME 技術(shù)結(jié)合 GC-FID 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用22
• 1.4.1.4 DLLME 技術(shù)結(jié)合 GC-MS 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用22-23
• 1.4.2 DLLME 技術(shù)結(jié)合液相色譜法在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用23-24
• 1.4.2.1 DLLME 技術(shù)結(jié)合 HPLC-UV/DAD 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用23-24
• 1.4.2.2 DLLME 技術(shù)結(jié)合 HPLC-FLD 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用24
• 1.4.2.3 DLLME 技術(shù)結(jié)合 HPLC-MS 在農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用24
• 1.5 選題目的、意義和主要研究內(nèi)容24-26
• 第二章 24 種農(nóng)藥殘留 DLLME 快速前處理方法研究26-41
• 2.1 前言26
• 2.2 實(shí)驗(yàn)材料與方法26-29
• 2.2.1 材料與試劑26-27
• 2.2.2 儀器與設(shè)備27
• 2.2.3 樣品前處理27
• 2.2.4 測定條件27-28
• 2.2.5 DLLME 樣品前處理方法研究28-29
• 2.2.5.1 梨中 DLLME-GC-ECD 方法研究28
• 2.2.5.2 大米中 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法研究28-29
• 2.3 結(jié)果與討論29-40
• 2.3.1 24 種農(nóng)藥殘留 GC-ECD 測定條件的優(yōu)化29-32
• 2.3.1.1 GC-ECD 基本參數(shù)的設(shè)定29-30
• 2.3.1.2 升溫程序的優(yōu)化30-32
• 2.3.1.3 色譜條件的確定32
• 2.3.2 DLLME 條件優(yōu)化32-36
• 2.3.2.1 提取劑和分散劑的選擇33
• 2.3.2.2 提取劑體積的選擇33-34
• 2.3.2.3 分散劑體積的選擇34-35
• 2.3.2.4 鹽濃度的選擇35
• 2.3.2.5 提取時(shí)間的選擇35-36
• 2.3.3 梨樣品中 24 種農(nóng)藥 DLLME-GC-ECD 方法學(xué)評(píng)價(jià)36
• 2.3.4 大米樣品中 24 種農(nóng)藥 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法研究及方法學(xué)評(píng)價(jià)36-40
• 2.3.4.1 QuEChERS-DLLME 方法研究36-37
• 2.3.4.2 QuEChERS-DLLME-GC-ECD 方法學(xué)評(píng)價(jià)37-40
• 2.4 本章小結(jié)40-41
• 第三章 DLLME 和 QUECHERS-DLLME 方法在水果和谷物樣品農(nóng)藥殘留分析中的應(yīng)用41-54
• 3.1 實(shí)驗(yàn)材料與方法41
• 3.1.1 材料與試劑41
• 3.1.2 儀器與設(shè)備41
• 3.1.3 樣品前處理41
• 3.1.4 測定條件41
• 3.2 結(jié)果與分析41-45
• 3.2.1 DLLME 和 QuEChERS-DLLME 方法在不同基質(zhì)中的應(yīng)用41-45
• 3.2.2 DLLME 和 QuEChERS-DLLME 方法在實(shí)際樣品中的應(yīng)用45
• 3.3 本章小結(jié)45-46
• 附表46-54
• 結(jié)論54-56
• 參考文獻(xiàn)56-66
• 附錄66-75
• 致謝75-76
• 作者簡歷76

【共引文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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3 ;A novel method for the determination of trace copper in cereals by dispersive liquid-liquid microextraction based on solidification of floating organic drop coupled with flame atomic absorption spectrometry[J];Chinese Chemical Letters;2011年04期

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本文編號(hào)：385072