硒元素對人體的利弊取決于其形態(tài)和含量,只有控制好硒在人體內(nèi)的含量才能使其有益無害,在大量保健品中均含有硒元素,其硒含量是否達標關(guān)系著消費者的身體健康,建立硒元素的形態(tài)分析方法意義重大。砷元素廣泛存在于海產(chǎn)品如魚、蝦、海帶、貝類等當中,它有多種形態(tài)且毒性各不相同,為更好地確定海產(chǎn)食品的安全性,要對其所有形態(tài)進行檢測。本文使用毛細管電泳與電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(CE-ICP-MS)作為分析手段對硒元素和砷元素進行形態(tài)分析實驗,自主設(shè)計了自動進樣裝置控制電路,對其主要部分的設(shè)計思路和原理進行了說明,包括通訊電路、步進電機控制電路、電磁閥控制電路以及電源電路,著重說明了設(shè)計過程中為提高可靠性所采取的措施,包括光耦隔離電路,電源隔離電路,電源濾波電路。在自制進樣系統(tǒng)的基礎(chǔ)上,使用CE-ICP-MS方法對硒酸(Se(Ⅵ))、硒代蛋氨酸(SeMet)和硒代胱氨酸(SeCys2)三種硒化合物進行形態(tài)分析,檢測限為2.0-3.9ug/L,峰面積相對標準偏差(n=5)在5%以內(nèi),線性相關(guān)系數(shù)均在0.998以上,使用該方法分析測定蝦肉樣品中的硒化物,加標回收率在90%-110%之間。對AsB,AsC,...

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第1章 緒論
    1.1 元素形態(tài)分析的意義
        1.1.1 形態(tài)分析及其意義
        1.1.2 硒元素的形態(tài)
        1.1.3 砷元素的形態(tài)
    1.2 形態(tài)分析檢測技術(shù)及進展
        1.2.1 樣品前處理方法
        1.2.2 形態(tài)分析檢測技術(shù)
        1.2.3 CE-ICP-MS聯(lián)用技術(shù)在形態(tài)分析中的應(yīng)用
    1.3 CE-ICP-MS接口技術(shù)發(fā)展概況
    1.4 本論文研究目的及內(nèi)容
        1.4.1 研究背景及目的
        1.4.2 研究內(nèi)容
第2章 CE和 ICP-MS的研究
    2.1 毛細管電泳
        2.1.1 電泳和毛細管電泳
        2.1.2 雙電層和Zeta電位
        2.1.3 電滲現(xiàn)象
        2.1.4 毛細管電泳分離原理
        2.1.5 毛細管電泳的分類和應(yīng)用
    2.2 ICP-MS主要結(jié)構(gòu)
        2.2.1 ICP離子源
        2.2.2 接口錐
        2.2.3 四級桿質(zhì)量分析器
        2.2.4 碰撞反應(yīng)池
        2.2.5 真空系統(tǒng)
    2.3 本章小結(jié)
第3章 自動進樣系統(tǒng)及其電路設(shè)計
    3.1 進樣系統(tǒng)總體結(jié)構(gòu)
    3.2 進樣原理
    3.3 控制電路設(shè)計
        3.3.1 控制電路總體結(jié)構(gòu)
        3.3.2 微控制器MCU選型
        3.3.3 RS485 通訊電路的設(shè)計
        3.3.4 步進電機控制電路的設(shè)計
        3.3.5 電磁閥控制電路設(shè)計
        3.3.6 電源電路的設(shè)計
    3.4 CE和 ICP-MS的連接
        3.4.1 接口連接中的主要問題
        3.4.2 流速匹配
        3.4.3 導(dǎo)電連接
        3.4.4 霧化器
        3.4.5 高壓電源
        3.4.6 氣體流量監(jiān)測
    3.5 進樣系統(tǒng)的操作指令
    3.6 進樣系統(tǒng)性能測試
        3.6.1 采樣頻率及秒均進樣量測試
        3.6.2 進樣量的穩(wěn)定性
    3.7 本章小結(jié)
第4章 CE-ICP-MS用于硒形態(tài)分析
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與試劑
        4.2.2 實驗方法
        4.2.3 樣品處理
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 氨氣流速優(yōu)化
        4.3.2 緩沖體系的選擇
        4.3.3 緩沖溶pH值優(yōu)化
        4.3.4 分離電壓對分離的影響
        4.3.5 最佳條件及分離譜圖
        4.3.6線性度實驗
        4.3.7 相對標準方差及檢測限
        4.3.8 樣品分析及加標回收率
    4.4 本章小結(jié)
第5章 CE-ICP-MS用于砷形態(tài)分析
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 儀器及試劑
        5.2.2 樣品處理
        5.2.3 實驗方法
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 分離電壓對分離的影響
        5.3.2 緩沖溶液濃度比對分離的影響
        5.3.3 緩沖液pH對分離的影響
        5.3.4線性度實驗
        5.3.5 相對標準方差及檢測限
        5.3.6 樣品分析及加標回收率
    5.4 本章小結(jié)
第6章 總結(jié)與展望
    6.1 工作總結(jié)
    6.2 工作展望
參考文獻
發(fā)表論文和參加科研情況說明
致謝



本文編號：3826200