質(zhì)譜分析作為精準(zhǔn)的儀器分析法,能夠提供分析物的結(jié)構(gòu)信息,具有高靈敏度、高選擇性的特點(diǎn)。敞開式電離技術(shù)與質(zhì)譜的結(jié)合,讓質(zhì)譜分析更加快速、便捷、多樣化。由于葡萄種植和葡萄酒釀造過(guò)程中的無(wú)意和/或蓄意行為,葡萄酒中常出現(xiàn)各類質(zhì)量和安全問(wèn)題。本論文提出基于多種敞開式電離技術(shù)與多種質(zhì)譜手段的聯(lián)用,分析了葡萄酒中的外源性殘留農(nóng)藥和非法摻雜物問(wèn)題,以及內(nèi)源性葡萄酒產(chǎn)地溯源性問(wèn)題,還根據(jù)分析物的結(jié)構(gòu)特征,建立了基于特征碎片離子和中性丟失的高分辨二級(jí)庫(kù),用于篩查葡萄酒中的已知物和識(shí)別葡萄酒中的未知物。論文的主要研究?jī)?nèi)容如下:1.提出多種基于敞開式電離聯(lián)用三重四極桿質(zhì)譜的高通量快速定量和篩查葡萄酒中的多類別外源性殘留農(nóng)藥和非法摻雜物的方法。首先,優(yōu)化分析物標(biāo)準(zhǔn)品在儀器中的檢測(cè)參數(shù),得到兩對(duì)母離子和子離子,分別用來(lái)定量和定性。接著,在樣品檢測(cè)中,比較多種有效的樣品預(yù)處理方法,即調(diào)整的QuEChERS法、紙吸附法和稀釋法。實(shí)時(shí)直接分析或紙噴霧電離兩種敞開式電離技術(shù)分別與質(zhì)譜結(jié)合,在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式下,均可在幾分鐘內(nèi)準(zhǔn)確檢測(cè)葡萄酒和飲料中的數(shù)十種農(nóng)藥和摻雜物。結(jié)果顯示,農(nóng)藥達(dá)到了 ng/mL水平的線性范圍、檢出限...

【文章頁(yè)數(shù)】：155 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：博士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 葡萄酒安全與質(zhì)量研究的背景及意義
        1.1.1 葡萄酒的研究意義
        1.1.2 葡萄酒安全的背景及現(xiàn)狀
            1.1.2.1 農(nóng)藥殘留
            1.1.2.2 摻雜物非法添加
        1.1.3 葡萄酒質(zhì)量的背景及現(xiàn)狀
            1.1.3.1 溯源性和真實(shí)性
            1.1.3.2 組分分析
    1.2 質(zhì)譜法分析法概述
        1.2.1 質(zhì)譜的歷史和發(fā)展
        1.2.2 質(zhì)譜的組成及原理
        1.2.3 敞開式電離技術(shù)概述
            1.2.3.1 基于APCI的敞開式電離技術(shù)
            1.2.3.2 基于ESI的敞開式電離技術(shù)
            1.2.3.3 敞開式電離總結(jié)
        1.2.4 質(zhì)量分析器概述
            1.2.4.1 質(zhì)量分析器掃描模式
            1.2.4.2 低分辨率和高分辨率
    1.3 本論文的主要研究?jī)?nèi)容
第二章 基于敞開式離子化質(zhì)譜高通量快速定量和篩查葡萄酒中的外源性污染物研究
    2.1 引言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 試劑和材料
        2.2.2 樣品預(yù)處理
        2.2.3 儀器和裝置
        2.2.4 定量和篩查
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 基于DART-QqQ MS篩查和定量葡萄酒中的農(nóng)藥、甜味劑、防腐劑、抗氧化劑及著色劑
            2.3.1.1 優(yōu)化儀器參數(shù)
            2.3.1.2 優(yōu)化QuEChERS方法
            2.3.1.3 DART-MS/MS定量分析
            2.3.1.4 提高分析速度和實(shí)際樣品檢測(cè)
            2.3.1.5 結(jié)論
        2.3.2 基于PS-QqQ MS同步定量葡萄酒中的農(nóng)藥
            2.3.2.1 優(yōu)化儀器參數(shù)
            2.3.2.2 優(yōu)化QuEChERS和紙吸附法
            2.3.2.3 PS-MS/MS定量分析
            2.3.2.4 對(duì)質(zhì)譜進(jìn)樣口的污染分析
            2.3.2.5 結(jié)論
        2.3.3 基于PS-QqQ MS同步定量飲料中的非法著色劑
            2.3.3.1 優(yōu)化儀器參數(shù)
            2.3.3.2 優(yōu)化稀釋法和紙吸附法
            2.3.3.3 PS-MS/MS定量分析
            2.3.3.4 實(shí)際樣品檢測(cè)
            2.3.3.5 結(jié)論
        2.3.4 DART-MS和PS-MS定量方法的異同
        2.3.5 敞開式離子化質(zhì)譜定量注意事項(xiàng)
    2.4 本章小結(jié)
第三章 基于敞開式離子化質(zhì)譜的葡萄酒快速內(nèi)源性非靶向地理溯源性分析
    3.1 引言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 試劑和材料
        3.2.2 樣品預(yù)處理
        3.2.3 DART-QqTOF MS
        3.2.4 HS-SPME-GC-MS
        3.2.5 化學(xué)計(jì)量學(xué)方法
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 DART-QqTOF MS非靶向鑒別葡萄酒的產(chǎn)地溯源性
            3.3.1.1 優(yōu)化DART-QTOFMS
            3.3.1.2 選擇特征峰和計(jì)量學(xué)分類
            3.3.1.3 特征質(zhì)譜峰的表征
            3.3.1.4 結(jié)論
        3.3.2 HS-SPME-GC-MS靶向鑒別葡萄酒的產(chǎn)地溯源性
            3.3.2.1 挑選HS-SPME-GC-MS特征值
            3.3.2.2 化學(xué)計(jì)量學(xué)分類
            3.3.2.3 結(jié)論
        3.3.3 DART-MS和HS-SPME-GC-MS分類方法的異同
    3.4 本章小結(jié)
第四章 基于特征碎片離子和中性丟失的敞開式離子化高分辨二級(jí)質(zhì)譜庫(kù)的構(gòu)建
    4.1 引言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 試劑和材料
        4.2.2 儀器和裝置
        4.2.3 基于特征子離子和中性丟失建庫(kù)
        4.2.4 根據(jù)用戶庫(kù)檢測(cè)實(shí)際樣品
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 基于特征碎片離子和中性丟失篩查和識(shí)別唑類和有機(jī)磷類農(nóng)藥
            4.3.1.1 農(nóng)藥特征碎片離子和中性丟失
            4.3.1.2 構(gòu)建高分辨二級(jí)用戶質(zhì)譜庫(kù)
            4.3.1.3 根據(jù)用戶庫(kù)篩查和識(shí)別特征農(nóng)藥
            4.3.1.4 結(jié)論
        4.3.2 基于特征碎片離子和中性丟失識(shí)別脂肪酸和酚酸
            4.3.2.1 有機(jī)酸二級(jí)裂解規(guī)律
            4.3.2.2 構(gòu)建高分辨二級(jí)用戶質(zhì)譜庫(kù)
            4.3.2.3 根據(jù)用戶庫(kù)識(shí)別葡萄酒中的有機(jī)酸
            4.3.2.4 結(jié)論
    4.4 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
附錄
研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文
致謝
作者簡(jiǎn)介
導(dǎo)師簡(jiǎn)介
附件



本文編號(hào)：3779346