豬肉中磺胺類獸藥物殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是分析測量豬肉中磺胺類殘留量的重要量具,其中豬肉中磺胺類的高準(zhǔn)確定值方法是研制豬肉中磺胺類獸藥殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的關(guān)鍵技術(shù)保障,但目前已知文獻(xiàn)報(bào)道的檢測方法無法滿足基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值方法要求。本課題選擇同位素稀釋質(zhì)譜法運(yùn)用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀對豬肉中磺胺類藥物的高準(zhǔn)確定值方法進(jìn)行研究,以實(shí)現(xiàn)豬肉中磺胺類獸藥殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的高準(zhǔn)確定值。同位素稀釋質(zhì)譜法具有絕對測量的性質(zhì)、靈敏度高、測量動態(tài)范圍寬且測量值溯源到國際基本單位制等優(yōu)點(diǎn)。本課題測定的七種磺胺類獸藥分別是磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺噻唑、磺胺吡啶,選用了其中四種同位素作為內(nèi)標(biāo),分別為磺胺嘧啶-D4、磺胺甲嘧啶-D4、磺胺二甲嘧啶-D4、磺胺鄰二甲氧嘧啶-D3。本課題是針對首次研制的豬肉中磺胺類獸藥殘留基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),運(yùn)用同位素稀釋質(zhì)譜法對基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值方法進(jìn)行研究和優(yōu)化。本課題主要針對豬肉樣品前處理過程方法進(jìn)行研究,重點(diǎn)研究了豬肉中磺胺獸藥殘留提取技術(shù),分析了影響獸藥殘留提取效果以及提取溶液凈化效果的主要因素,優(yōu)化了提取溶劑、提取次數(shù)、添加內(nèi)標(biāo)試劑后的平衡時...

【文章頁數(shù)】：67 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 磺胺類獸藥及基體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)概述
    1.2 磺胺類獸藥檢測的國內(nèi)外研究現(xiàn)狀
    1.3 課題研究背景和意義
    1.4 論文研究內(nèi)容
第二章 豬肉中磺胺類獸藥殘留提取技術(shù)的研究
    2.1 獸藥殘留提取技術(shù)的實(shí)驗(yàn)方法
    2.2 影響獸藥殘留提取效果的因素分析
    2.3 提高獸藥殘留提取效果的提取技術(shù)的研究和優(yōu)化
        2.3.1 提取溶劑的選擇
        2.3.2 提取次數(shù)的研究
        2.3.3 添加內(nèi)標(biāo)試劑后的平衡時間的研究和優(yōu)化
        2.3.4 無水硫酸鈉的使用方式及用量的研究
    2.4 本章小結(jié)
第三章 獸藥殘留提取溶液的凈化方法研究
    3.1 獸藥殘留提取溶液的凈化及影響凈化效果的主要因素
    3.2 獸藥殘留提取溶液凈化方法的研究和優(yōu)化
        3.2.1 凈化方式的研究和優(yōu)化
        3.2.2 凈化過濾膜的研究和優(yōu)化
    3.3 本章小結(jié)
第四章 豬肉中磺胺獸藥殘留的高準(zhǔn)確度定量檢測方法研究
    4.1 定量檢測方法及儀器參數(shù)條件
    4.2 基體效應(yīng)及其對磺胺獸藥殘留高準(zhǔn)確度定值的影響
    4.3 消除基體效應(yīng)的高準(zhǔn)確度定量檢測方法研究
        4.3.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測法、基體匹配檢測法與標(biāo)準(zhǔn)溶液校正檢測法
        4.3.2 定量檢測方法結(jié)果與討論
        4.3.3 定量檢測方法的考察與評估
    4.4 本章小結(jié)
第五章 定值方法的不確定度評定
    5.1 不確定度數(shù)學(xué)模型
        5.1.1 建立數(shù)學(xué)模型
        5.1.2 不確定度來源分析
        5.1.3 建立不確定度評定模型
    5.2 不確定度評定
        5.2.1 各分量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度的計(jì)算
        5.2.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及擴(kuò)展不確定度
    5.3 結(jié)果表示
    5.4 本章小結(jié)
第六章 全文總結(jié)與展望
    6.1 全文總結(jié)
    6.2 工作展望
參考文獻(xiàn)
致謝
攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表或錄用的學(xué)術(shù)論文



本文編號：3768116