本文關(guān)鍵詞：離子液體溶解和降解碳水化合物的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】： 5-羥甲基糠醛(5-HMF)和乙酰丙酸(LA)可從生物質(zhì)資源出發(fā)制備,可以衍生出多種有機(jī)物,應(yīng)用廣泛,因此有望成為新的平臺化合物。在傳統(tǒng)生物質(zhì)資源酸性水解制備5-HMF和LA中,普遍使用硫酸和鹽酸作酸催化劑,由于無機(jī)酸具有強(qiáng)烈的毒性和腐蝕性,產(chǎn)生的大量酸性廢渣、廢液和對設(shè)備的腐蝕都帶來嚴(yán)重的問題。因此,本課題采用綠色溶劑-離子液體溶解、降解葡萄糖、果糖、蔗糖及纖維素等碳水化合物,來獲得高收率的5-HMF和LA等化工原料物質(zhì)。 本文合成一些離子液體,如[bmim]Cl、[bmim]Br、[ibmim]Br、[(CH_2)4SO_3Hmim][HSO_4]、[(Et)_3NH][HSO_4]和[bmim][CF_3SO_3],對離子液體[bmim]Cl、[bmim]Br、[ibmira]Br、[(CH_2)_4SO_3Hmim][HSO_4]、[(Et)_3NH][HSO_4]、[Hbim][BF_4]和[Hbim][CF_3SO_3]進(jìn)行了IR、~1HNMR、~(13)CNMR表征,使產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)得到驗(yàn)證。將這些離子液體應(yīng)用于溶解和降解碳水化合物(糖類)中。[bmim]Cl能溶解最多12wt%的纖維素,其次是[bmim]Br和[ibmim]Br,有能溶解最多7wt%的纖維素,而[Hbim][BF_4]、[Hbim][CF_3SO_3]、[bmim][CF_3SO_3]、[(Et)_3NH][HSO_4]和[(CH_2)_4SO_3Hmim][HSO_4]幾乎對纖維素?zé)o溶解能力。微波能促進(jìn)纖維素的溶解,明顯縮短溶解時(shí)間。[bmim]Cl溶解纖維素后可以循環(huán)回收利用。離子液體直接降解纖維素,沒有得到目標(biāo)產(chǎn)物L(fēng)A。在溫度為112℃,硫酸三乙胺與水的質(zhì)量比為2,纖維素占整個(gè)反應(yīng)體系的4wt%時(shí),反應(yīng)時(shí)間為30hr,此時(shí)乙酰丙酸的收率為3.45%。應(yīng)用離子液體降解果糖、葡萄糖、蔗糖得到5-HMF的較高收率分別為47.2%、29.2%、19.3%。 希望利用離子液體對碳水化合物的優(yōu)良溶解性及離子液體的可調(diào)酸性均相溶解和降解纖維素,這是我們的最終目標(biāo)。
【關(guān)鍵詞】：5-羥甲基糠醛 乙酰丙酸 離子液體 降解 溶解 糖類
【學(xué)位授予單位】：浙江大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2008
【分類號】：O621.2
【目錄】：

• 摘要3-4
• Abstract4-5
• 目錄5-8
• 前言8-9
• 第一章 文獻(xiàn)綜述9-23
• 1.1 離子液體簡介9-14
• 1.1.1 離子液體定義9
• 1.1.2 離子液體的種類9-10
• 1.1.3 離子液體的物理化學(xué)特性10-13
• 1.1.3.1 離子液體的熔點(diǎn)10-11
• 1.1.3.2 離子液體的密度11
• 1.1.3.3 離子液體的熱穩(wěn)定性11
• 1.1.3.4 離子液體的黏度11
• 1.1.3.5 離子液體的溶解性11-12
• 1.1.3.6 離子液體的電化學(xué)性質(zhì)12
• 1.1.3.7 酸堿性12-13
• 1.1.4 離子液體的合成13-14
• 1.2 離子液體在碳水化合物中的應(yīng)用14-21
• 1.2.1 碳水化合物介紹14-17
• 1.2.2 碳水化合物的降解17-18
• 1.2.3 離子液體溶解碳水化合物18-19
• 1.2.4 離子液體降解碳水化合物19-21
• 1.3 本課題的研究內(nèi)容21-23
• 第二章 離子液體的合成與表征23-32
• 2.1 前言23
• 2.2 離子液體的合成23-27
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑23-24
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器24
• 2.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟24-27
• 2.2.3.1 [bmim]Cl的制備24
• 2.2.3.2 [bmim]Br的制備24-25
• 2.2.3.3 [ibmim]Br的制備25
• 2.2.3.4 [bmim][CF_3SO_3]的制備25-26
• 2.2.3.5 [(CH_2)_4SO_3Hmim][HSO_4]的制備26-27
• 2.2.3.6 [(Et)_3NH][HSO_4]的制備27
• 2.3 離子液體的表征27-31
• 2.3.1 紅外光譜分析(IR)27-29
• 2.3.1.1 [bmim]Cl的紅外解析27
• 2.3.1.2 [bmim]Br的紅外解析27-28
• 2.3.1.3 [ibmim]Br的紅外解析28
• 2.3.1.4 [(CH_2)_4SO_3Hmim][HSO_4]的紅外解析28
• 2.3.1.5 [Hbim][BF_4]的紅外解析28
• 2.3.1.6 [Hbim][CF_3SO_3]的紅外解析28-29
• 2.3.2 核磁光譜分析(~1HNMR)29-31
• 2.3.3 核磁光譜分析(~(13)CNMR)31
• 2.4 小結(jié)31-32
• 第三章 纖維素在離子液體中的溶解和降解32-44
• 3.1 前言32
• 3.2 離子液體溶解纖維素32-37
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)部分32-34
• 3.2.1.1 原料32
• 3.2.1.2 纖維素的溶解32-33
• 3.2.1.3 纖維素溶解情況的觀察33
• 3.2.1.4 纖維素的再生及離子液體的回收33
• 3.2.1.5 纖維素的熱重分析33
• 3.2.1.6 纖維素溶解后分析33-34
• 3.2.2 結(jié)果與討論34-37
• 3.2.2.1 纖維素在離子液體中溶解34-35
• 3.2.2.2 纖維素再生及離子液體的回收35-36
• 3.2.2.3 纖維素溶解過程伴隨降解探討36-37
• 3.3 離子液體降解纖維素37-43
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)部分38
• 3.3.1.1 降解纖維素38
• 3.3.1.2 分析方法38
• 3.3.2 乙酸丙酸的收率計(jì)算方法38-39
• 3.3.3 結(jié)果與討論39-43
• 3.3.3.1 時(shí)間對LA收率的影響40-41
• 3.3.3.2 纖維素含量對LA收率的影響41
• 3.3.3.3 離子液體與水質(zhì)量比對LA收率的影響41-43
• 3.4 小結(jié)43-44
• 第四章 離子液體降解單糖和二糖44-57
• 4.1 前言44-45
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分45-46
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑45
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器45
• 4.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟45-46
• 4.2.4 檢測方法46
• 4.2.5 產(chǎn)物收率計(jì)算46
• 4.3 結(jié)果與討論46-56
• 4.3.1 HPLC分析結(jié)果46-48
• 4.3.2 離子液體降解單糖48-53
• 4.3.2.1 不同催化助劑對反應(yīng)的影響48-50
• 4.3.2.2 催化助劑量對反應(yīng)的影響50-51
• 4.3.2.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)的影響51-52
• 4.3.2.4 時(shí)間對反應(yīng)的影響52-53
• 4.3.3 離子液體降解二糖53-56
• 4.3.3.1 催化助劑量對蔗糖降解的影響54
• 4.3.3.2 溫度對蔗糖降解的影響54-55
• 4.3.3.3 時(shí)間對蔗糖降解的影響55-56
• 4.4 小結(jié)56-57
• 第五章 結(jié)論和展望57-59
• 5.1 結(jié)論57-58
• 5.2 展望58-59
• 參考文獻(xiàn)59-66
• 致謝66-67
• 附錄67-79

【引證文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：離子液體溶解和降解碳水化合物的研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

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本文編號：376394