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探針電噴霧質(zhì)譜技術(shù)原位實(shí)時(shí)分析光催化反應(yīng)

發(fā)布時(shí)間:2023-03-12 14:59
  對(duì)光催化過(guò)程機(jī)理的認(rèn)識(shí),有助于確定光催化劑上的催化活性位點(diǎn),促進(jìn)新型高性能光催化劑的開(kāi)發(fā)。盡管光催化反應(yīng)的機(jī)理研究已經(jīng)投入了大量的精力,但一些關(guān)鍵的原理還遠(yuǎn)未被人們探明。于是催化反應(yīng)的監(jiān)控技術(shù)便孕育而生。其中制約光催化反應(yīng)監(jiān)控技術(shù)性能的最大因素在于所開(kāi)發(fā)的監(jiān)控技術(shù)能否給出反應(yīng)進(jìn)程中所出現(xiàn)物種的詳細(xì)信息,于是具有高超時(shí)間分辨能力的探針電噴霧電離質(zhì)譜(PESI-MS)技術(shù)因其能提供反應(yīng)過(guò)程中每種物質(zhì)的更迭使其成為了光催化反應(yīng)監(jiān)控手段的可能。本文利用具有表面修飾探針的PESI-MS技術(shù)開(kāi)發(fā)了用于研究非均相光催化反應(yīng)的平臺(tái)。依靠所搭建的光催化反應(yīng)監(jiān)控平臺(tái)對(duì)五種催化劑(TiO2、WO3、ZnS、SnO2和SiC)分別催化亞甲基藍(lán)(MB)和燦爛綠(BG)的降解過(guò)程進(jìn)行了原位分析與實(shí)時(shí)監(jiān)控,以證明PESI-MS對(duì)懸濁液條件下發(fā)生的非均相光催化反應(yīng)的監(jiān)控潛力。PESI-MS可以提供連續(xù)的采樣和實(shí)時(shí)的MS結(jié)果,而無(wú)需耗時(shí)且麻煩的樣品預(yù)處理。該方法還有其他優(yōu)點(diǎn),包括良好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性(時(shí)間標(biāo)度最長(zhǎng)可達(dá)180min),操作方便,樣品消耗低,...

【文章頁(yè)數(shù)】:114 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 光催化反應(yīng)概述
        1.1.1 半導(dǎo)體光催化
        1.1.2 典型的半導(dǎo)體光催化反應(yīng)——染料降解
    1.2 光催化反應(yīng)的原位分析與實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)
        1.2.1 光譜法
        1.2.2 核磁共振波譜法
        1.2.3 LC-MS法
        1.2.4 原位質(zhì)譜法
    1.3 時(shí)間分辨質(zhì)譜技術(shù)與提取離子流圖EIC
        1.3.1 時(shí)間分辨質(zhì)譜技術(shù)
        1.3.2 提取離子流圖EIC
    1.4 本文的研究目的和意義
第二章 實(shí)驗(yàn)部分
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑與材料
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.1.3 實(shí)驗(yàn)材料
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 待降解染料的配制
        2.2.2 催化劑的預(yù)處理
    2.3 光催化反應(yīng)監(jiān)控裝置的制作
        2.3.1 裝置主體模塊的制作
        2.3.2 反應(yīng)池模塊的制作
        2.3.3 催化光源及散熱模塊的制作
        2.3.4 磁力攪拌模塊的制作
        2.3.5 采樣探針模塊的制作
    2.4 光催化反應(yīng)監(jiān)控裝置的搭建
    2.5 監(jiān)控與分析方法的優(yōu)化
        2.5.1 采樣探針的預(yù)處理
        2.5.2 催化劑與待降解染料加入順序的優(yōu)化
        2.5.3 配制待降解液所用溶劑的優(yōu)化
        2.5.4 待降解染料濃度的優(yōu)化
        2.5.5 待降解液投放量的優(yōu)化
        2.5.6 催化劑懸濁液投放量的優(yōu)化
        2.5.7 搭建裝置所用材料的優(yōu)化
    2.6 所搭建裝置參數(shù)的設(shè)定
        2.6.1 探針采樣頻率的設(shè)定
        2.6.2 散熱風(fēng)扇與LED紫外光源電壓及電流的設(shè)定
        2.6.3 磁力攪拌裝置轉(zhuǎn)數(shù)的設(shè)定
    2.7 光催化反應(yīng)原位分析及實(shí)時(shí)監(jiān)控的實(shí)驗(yàn)步驟
    2.8 質(zhì)譜分析條件
第三章 PESI-MS技術(shù)應(yīng)用于監(jiān)控MB與 BG的非均相光催化反應(yīng)——離線法
    3.1 染料的選擇
    3.2 催化劑的選擇
    3.3 原位離線分析裝置的搭建
    3.4 實(shí)驗(yàn)過(guò)程
    3.5 TiO2光催化降解BG
    3.6 TiO2光催化降解MB
    3.7 小結(jié)
第四章 PESI-MS技術(shù)應(yīng)用于監(jiān)控BG的非均相光催化反應(yīng)——在線法
    4.1 BG的 MS-MS
    4.2 TiO2光催化降解BG
    4.3 ZnS光催化降解BG
    4.4 WO3光催化降解BG
    4.5 SnO2光催化降解BG
    4.6 SiC光催化降解BG
    4.7 小結(jié)
第五章 PESI-MS技術(shù)應(yīng)用于監(jiān)控MB的非均相光催化反應(yīng)——在線法
    5.1 MB的 MS-MS
    5.2 TiO2光催化降解MB
    5.3 ZnS光催化降解MB
    5.4 WO3光催化降解MB
    5.5 SnO2光催化降解MB
    5.6 SiC光催化降解MB
    5.7 小結(jié)
第六章 結(jié)論
參考文獻(xiàn)
致謝
個(gè)人簡(jiǎn)歷、攻讀碩士期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文及其他研究成果



本文編號(hào):3761430

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