雙Salamo型3d/3d-2s金屬配合物的合成、晶體結構及磁性研究
發(fā)布時間:2022-12-10 12:17
Salamo型化合物作為Salen型化合物的衍生物,較Salen型化合物有高的穩(wěn)定性、揉曲性及其多變的配位模式,易與s區(qū)金屬、d區(qū)金屬和f區(qū)金屬形成結構多樣的功能配合物。近年來該類Salamo型功能配合物在光、電、磁以及催化方面等研究中展現了獨特的性質。本論文中,通過1,2-二胺氧乙烷和3-甲氧基水楊醛[1+1]反應得到了單肟化合物·2-[O-(1-乙氧胺)]肟-6-乙氧基苯酚;然后通過5步化學反應得到了2,3-二羥基萘-1,4-二甲醛;由該二醛與上面合成的單肟化合物[1+2]反應,制備了雙Salamo型開環(huán)18冠6配體H4L,并對其進行了核磁共振氫譜、碳譜、高分辨率質譜以及紅外光譜等表征。由于該配體具有的兩個N2O2位點和一個開環(huán)18冠6位點,能與過渡金屬離子、堿土金屬離子反應,制備7種新的同/異多核金屬配合物,分別為:[Co3(L)(OAc)2(CH3OH)2]·2CHCl3(1),[Co2(L)Ca(OAc)2](2),[Co<...
【文章頁數】:75 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
緒論
1.1 引言
1.2 Salamo型配體及其金屬配合物的國內外研究
1.2.1 Salamo型配體
1.2.2 Salamo型金屬配合物的結構及其磁性研究
1.3 本論文的研究目的與意義
1.4 創(chuàng)新點
1.5 本論文的研究內容及方法
1.5.1 研究內容
1.5.2 研究方法
2 雙Salamo型配體H_4L的合成與表征
2.1 實驗部分
2.1.1 雙Salalmo型配體H_4L的合成
2.2 結果與討論
2.2.1 配體H_4L基本性質及元素分析
2.2.2 配體H_4L的~1H NMR譜分析
2.2.3 配體H_4L的~(13)C NMR譜分析
2.2.4 配體H_4L的HRMS分析
2.2.5 配體H_4L的紅外光譜分析
2.2.6 配體H_4L的紫外光譜分析
2.2.7 配體H_4L的熒光光譜分析
2.3 小結
3 同/異三核Co_(II)系列配合物的合成、表征、晶體結構及性質研究
3.1 實驗部分
3.1.1 同三核配合物[Co_3(L)(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CHCl_3 (1)的合成
3.1.2 異三核配合物[Co_2(L)Ca(OAc)_2] (2)的合成
3.1.3 異三核配合物[Co_2(L)Sr(OAc)_2] (3)的合成
3.1.4 異三核配合物[Co_2(L)Ba(OAc)_2(H_2O)]·2CH_3CH_2OH (4)的合成
3.2 結果與討論
3.2.1 配合物 1-4 的制備原理
3.2.2 配合物 1-4 的基本性質及元素分析
3.2.3 配合物 1-4 的紅外光譜分析
3.2.4 配合物 1-4 的紫外光譜分析
3.2.5 配合物1的晶體結構分析
3.2.6 配合物 2-4 的晶體結構分析
3.2.7 配合物 1-4 的粉末XRD分析
3.2.8 同三核配合物1的磁性分析
3.2.9 異三核配合物2的磁性分析
3.2.10 異三核配合物3的磁性分析
3.2.11 異三核配合物4的磁性分析
3.3 小結
4 異多核Ni_(Ⅱ)系列配合物的合成、表征、晶體結構及性質研究
4.1 實驗部分
4.1.1 異三核配合物[Ni_2(L)Ca(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CH_2Cl_2 (5)的合成
4.1.2 異三核配合物[Ni_2(L)Sr(OAc)_2(CH_3OH)_2]·CH_3OH·CH_2Cl_2 (6)的合成
4.1.3 異多核配合物[Ni_4(L)_2Ba2(OAc)4(CH_3OH)4(H_2O)_2]·CH_3OH (7)的合成
4.2 結果與討論
4.2.1 配合物 5-7 的制備原理
4.2.2 配合物 5-7 的基本性質及元素分析
4.2.3 配合物 5-7 的紅外光譜分析
4.2.4 配合物 5-7 的紫外光譜分析
4.2.5 配合物 5-7 的熒光光譜分析
4.2.6 配合物 5-6 的晶體結構分析
4.2.7 配合物7的晶體結構分析
4.3 小結
結論
致謝
參考文獻
攻讀學位期間的研究成果
【參考文獻】:
期刊論文
[1]三核鎳簇合物的合成、晶體結構及紅外光譜分析(英文)[J]. 董文魁,史軍妍,鐘金魁,田永強,段金貴. 無機化學學報. 2008(01)
[2]一種新型希夫堿Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及與DNA的相互作用[J]. 鄭玉萍,范玉華,張霞,王強,劉善斌,畢彩豐. 中國海洋大學學報(自然科學版). 2011(09)
[3]二苯乙烯類低聚物的仿生合成[J]. 李文玲,臧鵬,李洪福,楊世霞. 化學進展. 2012(04)
[4]Salen型銅(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)配合物的合成與電化學性質[J]. 王建輝,郭莉芹,阮文娟,朱志昂. 應用化學. 2014(03)
本文編號:3716735
【文章頁數】:75 頁
【學位級別】:碩士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
緒論
1.1 引言
1.2 Salamo型配體及其金屬配合物的國內外研究
1.2.1 Salamo型配體
1.2.2 Salamo型金屬配合物的結構及其磁性研究
1.3 本論文的研究目的與意義
1.4 創(chuàng)新點
1.5 本論文的研究內容及方法
1.5.1 研究內容
1.5.2 研究方法
2 雙Salamo型配體H_4L的合成與表征
2.1 實驗部分
2.1.1 雙Salalmo型配體H_4L的合成
2.2 結果與討論
2.2.1 配體H_4L基本性質及元素分析
2.2.2 配體H_4L的~1H NMR譜分析
2.2.3 配體H_4L的~(13)C NMR譜分析
2.2.4 配體H_4L的HRMS分析
2.2.5 配體H_4L的紅外光譜分析
2.2.6 配體H_4L的紫外光譜分析
2.2.7 配體H_4L的熒光光譜分析
2.3 小結
3 同/異三核Co_(II)系列配合物的合成、表征、晶體結構及性質研究
3.1 實驗部分
3.1.1 同三核配合物[Co_3(L)(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CHCl_3 (1)的合成
3.1.2 異三核配合物[Co_2(L)Ca(OAc)_2] (2)的合成
3.1.3 異三核配合物[Co_2(L)Sr(OAc)_2] (3)的合成
3.1.4 異三核配合物[Co_2(L)Ba(OAc)_2(H_2O)]·2CH_3CH_2OH (4)的合成
3.2 結果與討論
3.2.1 配合物 1-4 的制備原理
3.2.2 配合物 1-4 的基本性質及元素分析
3.2.3 配合物 1-4 的紅外光譜分析
3.2.4 配合物 1-4 的紫外光譜分析
3.2.5 配合物1的晶體結構分析
3.2.6 配合物 2-4 的晶體結構分析
3.2.7 配合物 1-4 的粉末XRD分析
3.2.8 同三核配合物1的磁性分析
3.2.9 異三核配合物2的磁性分析
3.2.10 異三核配合物3的磁性分析
3.2.11 異三核配合物4的磁性分析
3.3 小結
4 異多核Ni_(Ⅱ)系列配合物的合成、表征、晶體結構及性質研究
4.1 實驗部分
4.1.1 異三核配合物[Ni_2(L)Ca(OAc)_2(CH_3OH)_2]·2CH_2Cl_2 (5)的合成
4.1.2 異三核配合物[Ni_2(L)Sr(OAc)_2(CH_3OH)_2]·CH_3OH·CH_2Cl_2 (6)的合成
4.1.3 異多核配合物[Ni_4(L)_2Ba2(OAc)4(CH_3OH)4(H_2O)_2]·CH_3OH (7)的合成
4.2 結果與討論
4.2.1 配合物 5-7 的制備原理
4.2.2 配合物 5-7 的基本性質及元素分析
4.2.3 配合物 5-7 的紅外光譜分析
4.2.4 配合物 5-7 的紫外光譜分析
4.2.5 配合物 5-7 的熒光光譜分析
4.2.6 配合物 5-6 的晶體結構分析
4.2.7 配合物7的晶體結構分析
4.3 小結
結論
致謝
參考文獻
攻讀學位期間的研究成果
【參考文獻】:
期刊論文
[1]三核鎳簇合物的合成、晶體結構及紅外光譜分析(英文)[J]. 董文魁,史軍妍,鐘金魁,田永強,段金貴. 無機化學學報. 2008(01)
[2]一種新型希夫堿Cu(Ⅱ)配合物的合成、表征及與DNA的相互作用[J]. 鄭玉萍,范玉華,張霞,王強,劉善斌,畢彩豐. 中國海洋大學學報(自然科學版). 2011(09)
[3]二苯乙烯類低聚物的仿生合成[J]. 李文玲,臧鵬,李洪福,楊世霞. 化學進展. 2012(04)
[4]Salen型銅(Ⅱ)和鎳(Ⅱ)配合物的合成與電化學性質[J]. 王建輝,郭莉芹,阮文娟,朱志昂. 應用化學. 2014(03)
本文編號:3716735
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