發(fā)布時(shí)間：2017-05-16 17:15

  本文關(guān)鍵詞：親水色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物中的分析方法和應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：天然產(chǎn)物的組成成分復(fù)雜，極性各異，含量差異大。其中，強(qiáng)極性成分是天然產(chǎn)物中一類(lèi)重要組分，表現(xiàn)出多種活性特征。強(qiáng)極性活性成分的分析表征方法研究對(duì)天然產(chǎn)物的開(kāi)發(fā)和質(zhì)量控制具有重要意義。目前，色譜-質(zhì)譜（LC-MS）聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物的分析和質(zhì)量控制方面發(fā)揮了重要作用，但傳統(tǒng)的反相液相色譜法（RP-HPLC）對(duì)強(qiáng)極性成分保留能力不強(qiáng)，分離度較差，其在質(zhì)量控制中表現(xiàn)出明顯的不足。親水色譜法（HILIC）是二十世紀(jì)九十年代提出的一種新的色譜分離技術(shù)，其主要特點(diǎn)是使用極性固定相，流動(dòng)相是水（強(qiáng)洗脫溶劑）和有機(jī)溶劑，特別適用于強(qiáng)極性成分的分離，流動(dòng)相中含有高比例的乙腈，與電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用（ESI-MS）離子化效率較高。HILIC目前廣泛應(yīng)用于蛋白組學(xué)、代謝組學(xué)、環(huán)境科學(xué)等前沿領(lǐng)域，用于食品藥品質(zhì)量控制方面的文章較少，而有關(guān)親水色譜-電噴霧質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（HILIC-ESI/MS）在天然產(chǎn)物中強(qiáng)極性成分的分析和質(zhì)量控制方面的研究較少�；诖耍狙芯繉�(duì)HILIC-ESI/MS在幾種藥食兩用的天然產(chǎn)物（如：桑葉、大棗、丹參）中強(qiáng)極性活性成分的分析表征和質(zhì)量控制方法方面的研究進(jìn)行了初步探索，主要在以下幾方面進(jìn)行了研究： 首先，以桑葉為樣品，采用超聲波輔助提取，HILIC分析桑葉中黃酮類(lèi)成分的含量，建立10批山東產(chǎn)地的桑葉的指紋圖譜，，有17個(gè)共有峰，4個(gè)峰特征峰，電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜分析結(jié)合文獻(xiàn)定性4種成分，相似度分析表明10種桑葉相似度均在0.900以上，而另外2種不同產(chǎn)地的桑葉相似度在0.900以下，因此，實(shí)驗(yàn)建立的桑葉HILIC指紋圖譜法可用于不同產(chǎn)區(qū)桑葉樣品的初步鑒別。 其次，以5個(gè)品種的大棗為樣品，超聲提取，HILIC法測(cè)定大棗中核苷酸含量，使用聚類(lèi)分析建立18批次大棗樣品的指紋圖譜。結(jié)果表明：采用超聲提取法，大棗中核苷類(lèi)成分提取率較高；HILIC比目前使用最廣的高效液相色譜（HPLC）靈敏度高；采用ESI-TOF/MS技術(shù)結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品可以對(duì)核苷類(lèi)成分進(jìn)行準(zhǔn)確鑒別，得到的大棗樣品中9種核苷酸含量比以往文獻(xiàn)報(bào)道中的高；棗中核苷酸種類(lèi)很多，但含量差異很大，能同時(shí)測(cè)量多種核苷酸含量的方法或研究鮮見(jiàn)報(bào)道，本實(shí)驗(yàn)建立的方法能滿(mǎn)足大棗核苷酸種類(lèi)多、含量差異大的要求，同時(shí)測(cè)定其中9種核苷酸的含量；采用基于HILIC法的核苷指紋結(jié)合聚類(lèi)分析可以實(shí)現(xiàn)不同品種大棗的初步區(qū)分。 最后，采用超高壓提取法，建立了山東產(chǎn)區(qū)丹參酚酸類(lèi)成分的HILIC特征指紋圖譜方法，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品的對(duì)比，定量了丹參中9種酚酸類(lèi)成分。研究表明：超高壓提取丹參酚酸類(lèi)成分提取率優(yōu)于超聲、加熱回流的提取效果；本實(shí)驗(yàn)建立的方法能滿(mǎn)足丹參酚酸類(lèi)成分含量差異大要求，能同時(shí)準(zhǔn)確鑒定丹參7種酚酸類(lèi)成分；采用本研究發(fā)展的丹參酚酸類(lèi)成分親水色譜特征指紋圖譜結(jié)合相似度分析可以用于丹參產(chǎn)地的初步區(qū)分。 本研究對(duì)天然產(chǎn)物中強(qiáng)極性成分的提取分析和質(zhì)量控制研究提供了方法和技術(shù)上的支持，并且進(jìn)一步拓展了HILIC-ESI/MS在天然產(chǎn)物分析中的應(yīng)用范圍。
【關(guān)鍵詞】：天然產(chǎn)物 親水色譜 液質(zhì)聯(lián)用 指紋圖譜 桑葉 大棗 丹參
【學(xué)位授予單位】：山東師范大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類(lèi)號(hào)】：TS201.2;O657.7
【目錄】：

• 目錄4-7
• 摘要7-9
• Abstract9-11
• 第一章 文獻(xiàn)綜述11-19
• 1 前處理方法11-13
• 1.1 超聲波輔助萃取法12
• 1.2 超高壓提取技術(shù)12-13
• 2 分析方法13-17
• 2.1 高效液相色譜13-15
• 2.2 質(zhì)譜15-16
• 2.3 色譜質(zhì)譜聯(lián)用16-17
• 3 質(zhì)量控制方法-指紋圖譜17-19
• 第二章 HILIC-ESI-MS 測(cè)定桑葉中黃酮類(lèi)成分及指紋圖譜研究19-32
• 1 引言19-20
• 2 實(shí)驗(yàn)材料試劑、儀器與設(shè)備20-21
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料20
• 2.2 試劑20-21
• 2.3 儀器與設(shè)備21
• 3 方法和步驟21-22
• 3.1 供試品溶液的制備21
• 3.2 親水色譜條件21
• 3.3 電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜條件21-22
• 3.4 測(cè)定方法22
• 4 結(jié)果與討論22-31
• 4.1 樣品溶液制備方法優(yōu)化22-23
• 4.2 色譜條件優(yōu)化23-25
• 4.3 特征峰的指認(rèn)25
• 4.4 方法學(xué)考察25-28
• 4.5 指紋圖譜的確立與應(yīng)用28-31
• 5 小結(jié)31-32
• 第三章 HILIC-ESI-MS 測(cè)定大棗中的核苷類(lèi)成分及其指紋圖譜研究32-44
• 1 引言32
• 2 實(shí)驗(yàn)儀器、試劑和材料32-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器32-33
• 2.2 實(shí)驗(yàn)試劑33
• 2.3 實(shí)驗(yàn)材料33
• 3 方法和步驟33-35
• 3.1 供試品溶液的制備33-34
• 3.2 色譜條件34
• 3.3 電噴霧飛行時(shí)間質(zhì)譜條件34
• 3.4 樣品的測(cè)定34
• 3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制34-35
• 4 結(jié)果與討論35-43
• 4.1 超聲提取方法的優(yōu)化35-37
• 4.2 色譜條件的優(yōu)化37-38
• 4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)和檢出限38-39
• 4.4 方法學(xué)考察39-40
• 4.5 質(zhì)譜結(jié)果40-41
• 4.6 不同產(chǎn)地樣品的測(cè)定41-42
• 4.7 指紋圖譜的建立42-43
• 5 小結(jié)43-44
• 第四章 UHPE-HILIC-ESI-MS 測(cè)定丹參中酚酸類(lèi)成分及其指紋圖譜研究44-60
• 1 引言44
• 2 實(shí)驗(yàn)材料、試劑及儀器44-46
• 2.1 實(shí)驗(yàn)材料44-45
• 2.2 試劑45
• 2.3 儀器與設(shè)備45-46
• 3 方法和步驟46-47
• 3.1 供試品溶液的制備46
• 3.2 色譜條件46
• 3.3 質(zhì)譜條件46-47
• 4 結(jié)果和討論47-59
• 4.1 提取方法的優(yōu)化47-49
• 4.2 色譜條件優(yōu)化49-53
• 4.3 方法學(xué)考察53-55
• 4.4 指紋圖譜的確立與應(yīng)用55-59
• 5 小結(jié)59-60
• 第五章 總結(jié)60-61
• 參考文獻(xiàn)61-66
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文情況66-67
• 致謝67

【參考文獻(xiàn)】

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中國(guó)博士學(xué)位論文全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前2條

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  本文關(guān)鍵詞：親水色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在天然產(chǎn)物中的分析方法和應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：371453