光子晶體是一種具有規(guī)則堆積結(jié)構(gòu)和納米級(jí)孔徑的新穎材料,根據(jù)van Deemter方程,光子晶體顆粒粒徑小且均一,在色譜柱內(nèi)排列規(guī)整及其滑流現(xiàn)象能顯著提高分離效率。而光子晶體對(duì)結(jié)構(gòu)周期的要求苛刻,所以光子晶體微球粒徑必須高度均一。加壓毛細(xì)管電色譜采用電滲流和壓力流驅(qū)動(dòng),可以應(yīng)用小粒徑填料,和光子晶體色譜柱的結(jié)合具有天然的優(yōu)勢(shì)。本論文共分為五個(gè)章節(jié)。第一章對(duì)毛細(xì)管/加壓毛細(xì)管電色譜基礎(chǔ)理論研究和應(yīng)用、毛細(xì)管色譜柱、毛細(xì)管色譜填料以及農(nóng)藥研究現(xiàn)狀做了概述,并對(duì)光子晶體色譜填料及其制備方法做了詳細(xì)介紹。第二章考察了改良St?ber法制備光子晶體色譜填料中,正硅酸乙酯濃度、氨水濃度、溫度以及攪拌速度和后處理方式對(duì)微球粒徑大小和表面形態(tài)的影響,并對(duì)其進(jìn)行了掃描電鏡檢測(cè)和比表面積等表征,合成了300 nm、400 nm和500 nm左右表面光滑、單分散性良好的二氧化硅微球。在一定范圍內(nèi),隨著正硅酸乙酯、氨水濃度和反應(yīng)溫度增加,微球粒徑增大,單分散性降低。此外,實(shí)驗(yàn)確定了合適的攪拌速度700 rpm,后處理方式為及時(shí)后處理方式。第三章考察了溶膠種子法制備單分散無(wú)孔二氧化硅微球中,正硅酸乙酯的添加方式、... 

【文章頁(yè)數(shù)】：88 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 毛細(xì)管電色譜
        1.1.1 毛細(xì)管電色譜理論
    1.2 加壓毛細(xì)管電色譜
        1.2.1 pCEC分離原理
        1.2.2 pCEC應(yīng)用進(jìn)展
    1.3 毛細(xì)管電色譜柱
        1.3.1 毛細(xì)管電色譜開管柱
        1.3.2 毛細(xì)管電色譜整體柱
        1.3.3 毛細(xì)管電色譜填充柱
    1.4 毛細(xì)管電色譜填料
        1.4.1 毛細(xì)管電色譜填料的分類
        1.4.2 光子晶體色譜填料
        1.4.3 光子晶體色譜填料的制備方法
    1.5 農(nóng)藥的研究背景
        1.5.1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的研究現(xiàn)狀和分離方法
        1.5.2 三唑類農(nóng)藥的研究現(xiàn)狀和分離方法
    1.6 本論文的意義及研究?jī)?nèi)容
        1.6.1 本課題的研究意義
        1.6.2 本課題的研究?jī)?nèi)容
第二章 改良St?ber法制備光子晶體色譜填料
    2.1 研究背景
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 儀器和設(shè)備
        2.2.2 試劑與材料
        2.2.3 亞半微米光子晶體色譜填料的制備
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 亞半微米二氧化硅光子晶體色譜填料的制備原理
        2.3.2 光子晶體色譜填料的Bragg衍射現(xiàn)象
        2.3.3 光子晶體色譜填料合成的影響因素考察
        2.3.4 光子晶體色譜填料制備方法的重現(xiàn)性考察
        2.3.5 光子晶體色譜填料的合成結(jié)果表征
    2.4 本章小結(jié)
第三章 溶膠種子法制備光子晶體色譜填料及其在 pCEC 平臺(tái)上的應(yīng)用
    3.1 研究背景
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 儀器和設(shè)備
        3.2.2 試劑與材料
        3.2.3 亞微米光子晶體色譜填料的制備
        3.2.4 800 nm無(wú)孔二氧化硅光子晶體色譜填料表面C18 修飾
        3.2.5 毛細(xì)管色譜柱的制備
        3.2.6 樣品溶液的制備
        3.2.7 色譜條件
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 亞微米無(wú)孔二氧化硅光子晶體色譜填料的制備原理
        3.3.2 光子晶體色譜填料合成的影響因素考察
        3.3.3 光子晶體色譜填料的合成結(jié)果表征
        3.3.4 800 nm光子晶體色譜填料的表征
        3.3.5 800 nm 光子晶體色譜柱在 pCEC 平臺(tái)上對(duì)7種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分離
    3.4 本章小結(jié)
第四章 光子晶體色譜柱在加壓毛細(xì)管電色譜中同時(shí)拆分3種手性三唑類農(nóng)藥的研究
    4.1 研究背景
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 儀器與設(shè)備
        4.2.2 試劑與材料
        4.2.3 420 nm無(wú)孔二氧化硅光子晶體色譜填料表面C18 修飾
        4.2.4 毛細(xì)管色譜柱的制備
        4.2.5 樣品溶液的制備
        4.2.6 色譜條件
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 420 nm無(wú)孔二氧化硅光子晶體C18 色譜填料的表征
        4.3.2 毛細(xì)管電色譜柱的重現(xiàn)性考察
        4.3.3 流動(dòng)相手性添加劑濃度對(duì)分離度的影響
        4.3.4 乙腈體積分?jǐn)?shù)對(duì)分離度的影響
        4.3.5 施加電壓對(duì)手性分離的影響
        4.3.6 緩沖鹽濃度和pH對(duì)分離度的影響
        4.3.7 pCEC模式下對(duì)3 對(duì)手性三唑類農(nóng)藥同時(shí)分離
    4.4 本章小結(jié)
第五章 總結(jié)與展望
    5.1 研究總結(jié)
    5.2 研究展望
參考文獻(xiàn)
致謝
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【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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