光子晶體是一種具有規(guī)則堆積結構和納米級孔徑的新穎材料,根據(jù)van Deemter方程,光子晶體顆粒粒徑小且均一,在色譜柱內(nèi)排列規(guī)整及其滑流現(xiàn)象能顯著提高分離效率。而光子晶體對結構周期的要求苛刻,所以光子晶體微球粒徑必須高度均一。加壓毛細管電色譜采用電滲流和壓力流驅(qū)動,可以應用小粒徑填料,和光子晶體色譜柱的結合具有天然的優(yōu)勢。本論文共分為五個章節(jié)。第一章對毛細管/加壓毛細管電色譜基礎理論研究和應用、毛細管色譜柱、毛細管色譜填料以及農(nóng)藥研究現(xiàn)狀做了概述,并對光子晶體色譜填料及其制備方法做了詳細介紹。第二章考察了改良St?ber法制備光子晶體色譜填料中,正硅酸乙酯濃度、氨水濃度、溫度以及攪拌速度和后處理方式對微球粒徑大小和表面形態(tài)的影響,并對其進行了掃描電鏡檢測和比表面積等表征,合成了300 nm、400 nm和500 nm左右表面光滑、單分散性良好的二氧化硅微球。在一定范圍內(nèi),隨著正硅酸乙酯、氨水濃度和反應溫度增加,微球粒徑增大,單分散性降低。此外,實驗確定了合適的攪拌速度700 rpm,后處理方式為及時后處理方式。第三章考察了溶膠種子法制備單分散無孔二氧化硅微球中,正硅酸乙酯的添加方式、... 

【文章頁數(shù)】：88 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 毛細管電色譜
        1.1.1 毛細管電色譜理論
    1.2 加壓毛細管電色譜
        1.2.1 pCEC分離原理
        1.2.2 pCEC應用進展
    1.3 毛細管電色譜柱
        1.3.1 毛細管電色譜開管柱
        1.3.2 毛細管電色譜整體柱
        1.3.3 毛細管電色譜填充柱
    1.4 毛細管電色譜填料
        1.4.1 毛細管電色譜填料的分類
        1.4.2 光子晶體色譜填料
        1.4.3 光子晶體色譜填料的制備方法
    1.5 農(nóng)藥的研究背景
        1.5.1 氨基甲酸酯類農(nóng)藥的研究現(xiàn)狀和分離方法
        1.5.2 三唑類農(nóng)藥的研究現(xiàn)狀和分離方法
    1.6 本論文的意義及研究內(nèi)容
        1.6.1 本課題的研究意義
        1.6.2 本課題的研究內(nèi)容
第二章 改良St?ber法制備光子晶體色譜填料
    2.1 研究背景
    2.2 實驗部分
        2.2.1 儀器和設備
        2.2.2 試劑與材料
        2.2.3 亞半微米光子晶體色譜填料的制備
    2.3 結果與討論
        2.3.1 亞半微米二氧化硅光子晶體色譜填料的制備原理
        2.3.2 光子晶體色譜填料的Bragg衍射現(xiàn)象
        2.3.3 光子晶體色譜填料合成的影響因素考察
        2.3.4 光子晶體色譜填料制備方法的重現(xiàn)性考察
        2.3.5 光子晶體色譜填料的合成結果表征
    2.4 本章小結
第三章 溶膠種子法制備光子晶體色譜填料及其在 pCEC 平臺上的應用
    3.1 研究背景
    3.2 實驗部分
        3.2.1 儀器和設備
        3.2.2 試劑與材料
        3.2.3 亞微米光子晶體色譜填料的制備
        3.2.4 800 nm無孔二氧化硅光子晶體色譜填料表面C18 修飾
        3.2.5 毛細管色譜柱的制備
        3.2.6 樣品溶液的制備
        3.2.7 色譜條件
    3.3 結果與討論
        3.3.1 亞微米無孔二氧化硅光子晶體色譜填料的制備原理
        3.3.2 光子晶體色譜填料合成的影響因素考察
        3.3.3 光子晶體色譜填料的合成結果表征
        3.3.4 800 nm光子晶體色譜填料的表征
        3.3.5 800 nm 光子晶體色譜柱在 pCEC 平臺上對7種氨基甲酸酯類農(nóng)藥的分離
    3.4 本章小結
第四章 光子晶體色譜柱在加壓毛細管電色譜中同時拆分3種手性三唑類農(nóng)藥的研究
    4.1 研究背景
    4.2 實驗部分
        4.2.1 儀器與設備
        4.2.2 試劑與材料
        4.2.3 420 nm無孔二氧化硅光子晶體色譜填料表面C18 修飾
        4.2.4 毛細管色譜柱的制備
        4.2.5 樣品溶液的制備
        4.2.6 色譜條件
    4.3 結果與討論
        4.3.1 420 nm無孔二氧化硅光子晶體C18 色譜填料的表征
        4.3.2 毛細管電色譜柱的重現(xiàn)性考察
        4.3.3 流動相手性添加劑濃度對分離度的影響
        4.3.4 乙腈體積分數(shù)對分離度的影響
        4.3.5 施加電壓對手性分離的影響
        4.3.6 緩沖鹽濃度和pH對分離度的影響
        4.3.7 pCEC模式下對3 對手性三唑類農(nóng)藥同時分離
    4.4 本章小結
第五章 總結與展望
    5.1 研究總結
    5.2 研究展望
參考文獻
致謝
攻讀碩士學位期間已發(fā)表或錄用的論文


【參考文獻】：
期刊論文
[1]加壓毛細管電色譜分離檢測虎杖根中蒽醌類成分[J]. 肖曉茹,馮軍,程昊,黃文藝,李彥青,趙彥勇,李利軍.  分析測試學報. 2017(03)
[2]加壓毛細管電色譜法同時測定飲料中檸檬黃和苯甲酸鈉[J]. 趙彥勇,李利軍,程昊,黃文藝,尤磊,肖曉茹,劉伯洋.  分析科學學報. 2016(05)
[3]1.2μm新型放射型核殼色譜填料在加壓毛細管電色譜中的性能評價[J]. 施文君,田華君,薛蕓,翁中亞,瞿其曙,王彥,閻超.  色譜. 2016(05)
[4]毛細管電色譜法測定果蔬中粉唑醇對映體的含量[J]. 張宏福,李來生,曹志剛,曾春,李良,劉琳珍.  化學研究與應用. 2016(04)
[5]β-環(huán)糊精液相色譜固定相拆分和測定梨中烯唑醇對映體含量[J]. 曹志剛,李來生,程彪平,張宏福,曾春,譙婷.  分析測試學報. 2016(01)
[6]加壓毛細管電色譜分離檢測中藥厚樸中和厚樸酚與厚樸酚[J]. 胡延,李利軍,張瑞瑞.  分析科學學報. 2015(05)
[7]固相萃取-加壓毛細管電色譜法測定水體中8種農(nóng)藥殘留[J]. 山梅,李靜,茹鑫,鄭署,王曉曦,閆超.  分析科學學報. 2015(04)
[8]依維莫司加壓毛細管電色譜含量測定方法建立[J]. 趙琪,劉英,周斌,胡海峰.  中國抗生素雜志. 2015(05)
[9]加壓毛細管電色譜分離檢測升麻中阿魏酸與異阿魏酸[J]. 胡延,李利軍,趙彥勇,李彥青.  分析試驗室. 2015(03)
[10]加壓毛細管電色譜-微流蒸發(fā)光散射檢測器聯(lián)用系統(tǒng)的構建及其應用[J]. 高紅秀,周文莉,王玉紅,李鵬,谷雪,王彥,李靜,閻超.  分析化學. 2014(05)



本文編號：3703761