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HPLC-MS/MS多組分定量測(cè)定結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)研究市售小金丸的質(zhì)量一致性

發(fā)布時(shí)間:2022-07-09 17:28
  目的建立HPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定小金丸中藁本內(nèi)酯、原兒茶酸、肌苷、齊墩果酸、苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、苯甲酰烏頭原堿、新烏頭堿、次烏頭堿、烏頭堿10種成分的檢測(cè)方法,并結(jié)合聚類(lèi)分析、主成分分析(PCA)等化學(xué)計(jì)量學(xué)方法對(duì)不同廠家、不同批次小金丸的質(zhì)量一致性進(jìn)行評(píng)價(jià)。方法建立HPLC-MS/MS方法同時(shí)測(cè)定小金丸中10種活性成分的量。采用Agilent Technologies Zorbax Eclipse XDB-C18色譜柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流動(dòng)相為0.1%甲酸水溶液-乙腈;質(zhì)譜采用ESI+多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式掃描,并對(duì)定量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行聚類(lèi)分析和PCA,綜合評(píng)價(jià)市售小金丸質(zhì)量的差異性。結(jié)果方法學(xué)驗(yàn)證結(jié)果顯示,10個(gè)化合物在各自質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(R2>0.990 0);定量限為0.01~4.49 ng/m L,平均回收率在94.82%~104.33%。樣品測(cè)定結(jié)果表明A廠家小金丸質(zhì)量與其他廠家存在較大差異,PCA降維處理后所得荷載圖中,苯甲酰新烏頭原堿、苯甲酰次烏頭原堿、烏頭堿、肌苷等組分離原點(diǎn)距離最遠(yuǎn),其量的差異是導(dǎo)致一致性差異... 

【文章頁(yè)數(shù)】:8 頁(yè)

【文章目錄】:
1 儀器與試藥
2 方法與結(jié)果
    2.1 色譜條件
    2.2 質(zhì)譜條件
    2.3 對(duì)照品溶液的制備
    2.4 供試品溶液的制備
    2.5 方法學(xué)驗(yàn)證
        2.5.1 線性關(guān)系考察及LOD和LOQ測(cè)定
        2.5.2 精密度試驗(yàn)
        2.5.3 穩(wěn)定性試驗(yàn)
        2.5.4重復(fù)性試驗(yàn)
        2.5.5加樣回收率試驗(yàn)
    2.6 樣品定量測(cè)定
    2.7 聚類(lèi)分析
    2.8 PCA
3 討論


【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]拉曼光譜在多組分定量分析中方法學(xué)驗(yàn)證的探討[J]. 薛金濤,李春燕,吳純潔,葉利明.  光譜學(xué)與光譜分析. 2017(01)
[2]生物等效性研究方法及其在中藥制劑產(chǎn)品中的應(yīng)用[J]. 張多多,韓秀娟,侯雪峰,汪剛,顧俊菲,宋捷,封亮,賈曉斌.  中草藥. 2016(20)
[3]基于Meta分析的小金丸治療乳腺增生療效評(píng)價(jià)[J]. 孫利昆,柳芳,陳文倩,李朋梅,張相林.  中國(guó)藥物評(píng)價(jià). 2016(05)
[4]烏頭屬藥用植物的研究進(jìn)展[J]. 李謙,過(guò)立農(nóng),鄭健,馬雙成.  藥物分析雜志. 2016(07)
[5]中藥質(zhì)量標(biāo)志物(Q-Marker):中藥產(chǎn)品質(zhì)量控制的新概念[J]. 劉昌孝,陳士林,肖小河,張鐵軍,侯文彬,廖茂梁.  中草藥. 2016(09)
[6]原料勾兌在前列舒樂(lè)膠囊質(zhì)量均一性控制中的應(yīng)用[J]. 殷文靜,魏惠珍,劉晟楠,金浩鑫,段奕倩,楊世林,朱益雷,劉文霞,饒毅.  中草藥. 2016(08)
[7]中藥質(zhì)量控制的數(shù)字化研究進(jìn)展[J]. 朱國(guó)雪,吳純偉,梁生旺,王淑美.  中國(guó)實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志. 2016(11)
[8]重點(diǎn)是原料,還是工藝?——以葛根芩連湯為例探討中成藥質(zhì)量一致性控制方法[J]. 鐘文,陳莎,章軍,王躍生,劉安.  中國(guó)中藥雜志. 2016(06)
[9]中藥質(zhì)量一致性評(píng)價(jià)探討[J]. 侯湘梅,岳洪水,張磊,鞠愛(ài)春,葉正良.  藥物評(píng)價(jià)研究. 2016(01)
[10]總量統(tǒng)計(jì)矩結(jié)合聚類(lèi)分析與主成分分析評(píng)價(jià)虎杖飲片一致性與差異性[J]. 王元清,韓彬,向榮,孫琴,張陳,喬志斌,周鈺珂,嚴(yán)建業(yè),夏新華.  中草藥. 2015(19)



本文編號(hào):3657527

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