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磁固相萃取材料的合成與分析應(yīng)用

發(fā)布時間:2022-07-01 09:28
  磁固相萃。∕SPE)將納米或微米級磁性固體吸附劑分散在樣品溶液中,增大了吸附劑與目標物的接觸面積;同時因其吸附劑具有磁性可以在外加磁場作用下與溶液快速分離,極大地縮短了樣品前處理的時間。此外,MSPE過程僅需要微量有機溶劑。MSEP由于其優(yōu)異的性能廣泛地應(yīng)用于基質(zhì)復(fù)雜的樣品中目標物的富集與提取。本文制備了三種新型磁性固體吸附劑材料,結(jié)合高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用技術(shù)測定樣品中的目標物。全文共分為如下四個部分:第一章:概述了MSPE的操作原理及幾種常見的吸附劑材料;總結(jié)了MSPE在食品、環(huán)境和生物基質(zhì)樣品中的應(yīng)用。第二章:采用磁性海泡石(Sep-M)作為吸附劑,結(jié)合UPLC-MS/MS檢測飲料中的兩種人工合成色素。首先,通過共沉淀法制備Sep-M,并通過TEM、FT-IR、XRD等進行表征。酸性條件下,表面帶正電荷的吸附劑與帶負電荷的目標物發(fā)生靜電相互作用,因此通過改變?nèi)芤旱乃釅A度即可實現(xiàn)萃取和洗脫。優(yōu)化了樣品溶液pH、萃取時間、洗脫劑種類等影響萃取回收率的因素。在最佳條件下,線性范圍為0.005~1.0μg/mL,R~2大于0.99,加標回收率在91.0~123.9%之間,RSD(n=6... 

【文章頁數(shù)】:86 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
    1.1 磁固相萃取
    1.2 磁固相萃取的吸附劑材料
        1.2.1 二氧化硅
        1.2.2 碳質(zhì)納米材料
        1.2.3 金屬有機骨架
        1.2.4 分子印跡聚合物
    1.3 磁固相萃取在分析檢測中的應(yīng)用
        1.3.1 食品分析中的應(yīng)用
        1.3.2 環(huán)境分析中的應(yīng)用
        1.3.3 生物中的應(yīng)用
    1.4 本論文的研究思路和研究內(nèi)容
        1.4.1 本論文的研究思路
        1.4.2 本論文的研究內(nèi)容
第二章 磁性海泡石固相萃取結(jié)合UPLC-MS/MS測定飲料中人工合成色素
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 藥品和試劑
        2.2.2 儀器和設(shè)備
        2.2.3 UPLC-MS/MS條件
        2.2.4 Sep-M的合成
        2.2.5 飲料樣品處理
        2.2.6 磁分散固相萃取過程
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 Sep-M的表征
        2.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        2.3.3 方法驗證
        2.3.4 本文建立的方法與其他方法的比較
    2.4 結(jié)論
第三章 植酸修飾的磁性納米粒子磁固相萃取結(jié)合HPLC-UV測定口服液中蒽醌類化合物
    3.1 引言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 藥品和試劑
        3.2.2 儀器和設(shè)備
        3.2.3 高效液相色譜條件
        3.2.4 吸附劑的制備
        3.2.5 實際樣品處理
        3.2.6 磁分散固相萃取過程
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 納米復(fù)合材料的表征
        3.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        3.3.3 方法驗證
        3.3.4 本文建立的方法與其他方法的比較
    3.4 結(jié)論
第四章 β-環(huán)糊精改性磁納米粒子結(jié)合高效液相色譜測定減肥茶中的蒽醌類化合物
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 藥品和試劑
        4.2.2 儀器和設(shè)備
        4.2.3 高效液相色譜條件
        4.2.4 吸附劑的制備
        4.2.5 實際樣品處理
        4.2.6 磁分散固相萃取過程
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 納米復(fù)合材料的表征
        4.3.2 萃取條件的優(yōu)化
        4.3.3 方法驗證
        4.3.4 本文建立的方法與其他方法的比較
    4.4 結(jié)論
第五章 總結(jié)與展望
    5.1 總結(jié)
    5.2 展望
參考文獻
致謝
攻讀學(xué)位期間取得的研究成果


【參考文獻】:
期刊論文
[1]Simultaneous Determination of 10 Anthraquinones in Rhubarb Based on HPLC-Q-HR/MS[J]. Su-xiang Feng,Meng-meng Li,Di Zhao,Xian-he Li,Lei Zhang,Zhe Wang,Ning-ning Gao.  Chinese Herbal Medicines. 2017(04)
[2]Rapid Determination of Total Content of Five Major Anthraquinones in Rhei Radix et Rhizoma by NIR Spectroscopy[J]. Hao Zhan,Jing Fang,Hong-wei Wu,Hong-jun Yang,Hua Li,Zhu-ju Wang,Bin Yang,Li-ying Tang,Mei-hong Fu.  Chinese Herbal Medicines. 2017(03)
[3]一種決明子質(zhì)量控制新方法及其在中國市售該藥材評價中的應(yīng)用(英文)[J]. 刁玉林,王如峰,章宸,陳建新,劉斌.  中國天然藥物. 2013(04)



本文編號:3653985

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