現(xiàn)有動(dòng)物性食品中氯霉素類藥物殘留檢測(cè)前處理方法較為復(fù)雜,為簡(jiǎn)化樣品分析方法,建立簡(jiǎn)單的樣品前處理方法和HPLC-MS/MS方法,以同時(shí)檢測(cè)鴨肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考?xì)埩�。�?0%乙腈制備組織勻漿液,向勻漿液中添加對(duì)照藥物后采用乙腈去蛋白,高速離心,選擇0.1%乙酸和乙腈-甲醇（1∶1）為流動(dòng)相,以0.5 m L/min流速梯度洗脫,LC-MS/MS電噴霧電源（ESI）,負(fù)離子,選擇多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式檢測(cè),并對(duì)所建立的方法進(jìn)行方法學(xué)驗(yàn)證。在所建立的樣品前處理和色譜條件下,3種目標(biāo)化合物在3 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)同時(shí)分離,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線在0.025⁵.000μg/g范圍內(nèi)線性良好,r2為0.995 8⁰.997 6。最低檢測(cè)限均為2.5 ng/g,最低定量限為25 ng/g。在添加量為20、50、100 ng/g的水平下,平均回收率為93.26%⁹7.25%,RSD為0.47%¹.83%。本試驗(yàn)采用較為簡(jiǎn)單的乙腈蛋白沉淀法,操作簡(jiǎn)易,過程提取回收率高,可大幅提高樣品前處理的效率,在所建立的色譜條件下檢... 

【文章來源】：江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué). 2016,44(12)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：4 頁(yè)

【文章目錄】：
1 材料與方法
    1.1 藥物與試劑
    1.2 儀器與設(shè)備
    1.3 試驗(yàn)動(dòng)物及處理
    1.4 試驗(yàn)方法
        1.4.1 系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
        1.4.2 內(nèi)標(biāo)工作溶液的配制
        1.4.3 空白肌肉勻漿液
        1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的前處理
        1.4.5 給藥鴨肌肉樣品前處理
        1.4.6 HPLC色譜條件
        1.4.7 加標(biāo)回收率
2 結(jié)果與分析
    2.1 質(zhì)譜條件的優(yōu)化
    2.2 色譜條件的優(yōu)化
    2.3 樣品的提取
    2.4 方法的線性范圍、定量限和檢測(cè)限
    2.5 加標(biāo)回收率
    2.6 給藥動(dòng)物肌肉中藥物濃度的測(cè)定
3 結(jié)論與討論


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)檢測(cè)蝦肉和豬肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考和其代謝產(chǎn)物氟苯尼考胺殘留[J]. 陶昕晨,黃和,廖建萌,高平,黃國(guó)方,曾丹丹.  中國(guó)食品學(xué)報(bào). 2014(01)
[2]UPLC-MS/MS法測(cè)定乳制品中的氯霉素類藥物[J]. 任佳,鄭小平,黃菲菲,陳景春,馬穎清,樓飛.  食品與機(jī)械. 2011(04)
[3]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定牛奶中的氯霉素殘留[J]. 栗旸,和順琴,薛景嬌,曹靖麗,胡秋芬.  畜牧與飼料科學(xué). 2010(08)
[4]超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測(cè)動(dòng)物源食品中氯霉素類藥物及其代謝物殘留[J]. 孫雷,張?bào)P,王樹槐,汪霞.  中國(guó)獸藥雜志. 2009(03)
[5]發(fā)光細(xì)菌法檢測(cè)水產(chǎn)品中氯霉素體系的建立[J]. 王亞群,王靜雪,林洪,朱蘭蘭,王高燕.  中國(guó)海洋大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版). 2009(01)
[6]液液萃取法結(jié)合高效液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜測(cè)定蜂王漿中的氯霉素殘留量[J]. 周萍,胡福良,龔珊,徐權(quán)華,徐初,唐惠洋.  食品科學(xué). 2008(05)
[7]超高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中甲砜霉素和氟甲砜霉素殘留[J]. 占春瑞,郭平,陳振桂,王遠(yuǎn)興,胡志國(guó).  分析化學(xué). 2008(04)
[8]氯霉素殘留ELISA檢測(cè)方法[J]. 何佳琪,段振娟,張燕,王碩.  中國(guó)獸醫(yī)雜志. 2008(02)
[9]水產(chǎn)品中氯霉素殘留的氣質(zhì)聯(lián)用法檢測(cè)[J]. 魏林陽(yáng),徐金晶,吳紅軍.  光譜實(shí)驗(yàn)室. 2007(02)
[10]食品動(dòng)物獸藥殘留的研究進(jìn)展[J]. 聶芳紅,徐曉彬,陳進(jìn)軍.  中國(guó)農(nóng)學(xué)通報(bào). 2006(09)



本文編號(hào)：3630269