熱解析光電離質(zhì)譜方法學(xué)及在復(fù)雜基質(zhì)樣品中的應(yīng)用研究
發(fā)布時間:2022-02-17 15:43
質(zhì)譜法是一種根據(jù)帶電離子的質(zhì)荷比(m/z)進行分析的技術(shù)方法,具有高靈敏度、高特異性、高準(zhǔn)確性、高通量、樣品用量少、分析速度快等優(yōu)點,已經(jīng)成為了一種不可替代的分析工具。質(zhì)譜法發(fā)展非常迅猛,應(yīng)用十分廣泛,已在環(huán)境、生命科學(xué)、食品、醫(yī)藥、能源和天文等領(lǐng)域發(fā)揮著重要的作用。由于質(zhì)譜分析的前提是使樣品形成帶電離子,因而對離子源的開發(fā)和應(yīng)用一直都是質(zhì)譜技術(shù)的重要研究方向。待測物接收來自光子、電場等不同類型能量源的能量從而完成離子化。鑒于目前大多數(shù)的分析待測物都來源于復(fù)雜基質(zhì)樣品,對于復(fù)雜基質(zhì)樣品的快速、準(zhǔn)確、高靈敏度分析成為了現(xiàn)代分析化學(xué)普遍關(guān)注的問題。以電子轟擊電離、化學(xué)電離、電噴霧電離等為代表的傳統(tǒng)質(zhì)譜離子源已經(jīng)被商品化,且廣泛應(yīng)用于氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用和液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù),現(xiàn)已在復(fù)雜基質(zhì)樣品分析方面做了諸多研究。上述方法雖然已經(jīng)取得了很好的測試效果,但通常需要在分析測試之前對待測物進行諸如提取、凈化、濃縮等預(yù)處理操作來獲取相對純凈的待測樣品,對一些難揮發(fā)的非極性待測物則需要通過化學(xué)衍生的方式來提高揮發(fā)性、電離效率和檢測靈敏度,在質(zhì)譜分析檢測前還需要經(jīng)過色譜柱的分離富集作用脫去基質(zhì)中的干擾物,...
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省211工程院校985工程院校
【文章頁數(shù)】:123 頁
【學(xué)位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 質(zhì)譜法簡介
1.1.1 進樣系統(tǒng)
1.1.2 離子源
1.1.2.1 真空離子源
1.1.2.2 大氣壓離子源
1.1.2.3 光電離技術(shù)
1.1.3 質(zhì)量分析器
1.1.4 檢測器
1.2 復(fù)雜基質(zhì)樣品的質(zhì)譜分析
1.2.1 復(fù)雜基質(zhì)樣品的傳統(tǒng)質(zhì)譜分析技術(shù)
1.2.2 復(fù)雜基質(zhì)樣品的新型質(zhì)譜分析技術(shù)
1.3 本論文研究工作的目標(biāo)和意義
參考文獻(xiàn)
第2章 熱解析大氣壓光電離質(zhì)譜快速分析環(huán)境水體中的類固醇
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和化合物
2.2.2 樣品制備
2.2.3 儀器及操作
2.2.3.1 熱解析大氣壓光電離裝置
2.2.3.2 質(zhì)譜儀
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 參數(shù)優(yōu)化
2.3.1.1 熱解析腔溫度的優(yōu)化
2.3.1.2 載氣流速的優(yōu)化
2.3.1.3 摻雜劑載氣流速的優(yōu)化
2.3.2 對類固醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析
2.3.3 對自來水、河水和地表水中類固醇的分析
2.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第3章 熱解析大氣壓光電離質(zhì)譜快速分析血清中的游離態(tài)性激素
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)試劑和樣品
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控品制備
3.2.3 樣品制備
3.2.4 儀器及操作
3.2.4.1 熱解析大氣壓光電離裝置的改進
3.2.4.2 質(zhì)譜儀
3.2.4.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
3.2.4.4 化學(xué)發(fā)光免疫分析法
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 對血清中的游離態(tài)性激素定性分析
3.3.2 對血清中的游離態(tài)性激素定量分析
3.3.3 方法評估
3.3.4 對女性體內(nèi)血清中的內(nèi)源性游離態(tài)孕酮監(jiān)測
3.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 超聲霧化萃取大氣壓光電離質(zhì)譜法快速分析煙草化學(xué)成分
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和化合物
4.2.2 儀器及操作
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 煙草化學(xué)成分定性分析結(jié)果
4.3.2 超聲霧化萃取大氣壓光電離質(zhì)譜與電噴霧液質(zhì)聯(lián)用的比較
4.3.3 煙草萃取溶劑的選擇
4.3.4 不同類型卷煙中煙草化學(xué)成分的分析比較
4.3.5 對不同類型煙草制品的主成分分析
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 低壓光電離質(zhì)譜在線監(jiān)測茉莉花烘焙過程
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和實驗樣品
5.2.2 儀器及操作
5.2.3 實驗方案
5.2.3.1 定溫烘焙實驗
5.2.3.2 程序升溫實驗
5.2.3.3 隨時間變化實驗
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 茉莉鮮花烘焙過程中的香氣成分分析
5.3.2 溫度對茉莉鮮花烘焙過程的影響
5.3.3 時間對茉莉鮮花烘焙過程的影響
5.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
結(jié)論與展望
致謝
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的其他研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]在線固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中煙草特有亞硝胺[J]. 劉欣,梁夢潔,張承明,王晉,黃海濤,陳建華,李雪梅,孔維松,楊葉昆,許永,楊光宇,李晶. 分析科學(xué)學(xué)報. 2019(05)
[2]液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定煙草中的肌醇和奎尼酸[J]. 張廷貴,鄧其馨,林艷,周培琛,張鼎方,劉江生,劉澤春,許寒春. 中國測試. 2019(07)
[3]超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測定卷煙中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖[J]. 蔣佳芮,楊文武,張建鐸,向海英,曾婉俐,李雪梅. 化學(xué)分析計量. 2019(02)
[4]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定煙草制品中的羰基化合物[J]. 陳輝,鄧其馨,劉江生,吳清輝,柯文林,黃勝翰. 食品工業(yè). 2019(01)
[5]氣相色譜發(fā)展史及氣相色譜在煙草化學(xué)分析中的應(yīng)用研究[J]. 楊琳,秦衛(wèi)普,劉立鈞. 環(huán)境科學(xué)與管理. 2018(11)
[6]柱后基體分離-高效液相色譜質(zhì)譜法測定煙草中香味成分[J]. 田振鋒,馬麗伊,孔俊,林作敏,高蕓,淦五二. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(21)
[7]超高效液相色譜在煙草化學(xué)分析中的應(yīng)用[J]. 董睿,姬厚偉,劉劍,王維維,張麗,葉沖,彭黔榮. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2018(04)
[8]硅烷化衍生-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定煙草中的游離氨基酸[J]. 黃志,龍帥,沙云菲,吳達(dá),劉百戰(zhàn). 分析試驗室. 2017(11)
[9]基于微通道板選通的飛行時間測量技術(shù)[J]. 蔡厚智,劉進元,付文勇,雷云飛,廖昱博,龍井華. 光學(xué)學(xué)報. 2018(02)
[10]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定無煙氣煙草中N,N-二甲基亞硝胺[J]. 劉鴻,張怡春,陸怡峰,史佳沁,顧文博. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2017(08)
本文編號:3629676
【文章來源】:中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省211工程院校985工程院校
【文章頁數(shù)】:123 頁
【學(xué)位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
abstract
第1章 緒論
1.1 質(zhì)譜法簡介
1.1.1 進樣系統(tǒng)
1.1.2 離子源
1.1.2.1 真空離子源
1.1.2.2 大氣壓離子源
1.1.2.3 光電離技術(shù)
1.1.3 質(zhì)量分析器
1.1.4 檢測器
1.2 復(fù)雜基質(zhì)樣品的質(zhì)譜分析
1.2.1 復(fù)雜基質(zhì)樣品的傳統(tǒng)質(zhì)譜分析技術(shù)
1.2.2 復(fù)雜基質(zhì)樣品的新型質(zhì)譜分析技術(shù)
1.3 本論文研究工作的目標(biāo)和意義
參考文獻(xiàn)
第2章 熱解析大氣壓光電離質(zhì)譜快速分析環(huán)境水體中的類固醇
2.1 引言
2.2 實驗部分
2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和化合物
2.2.2 樣品制備
2.2.3 儀器及操作
2.2.3.1 熱解析大氣壓光電離裝置
2.2.3.2 質(zhì)譜儀
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 參數(shù)優(yōu)化
2.3.1.1 熱解析腔溫度的優(yōu)化
2.3.1.2 載氣流速的優(yōu)化
2.3.1.3 摻雜劑載氣流速的優(yōu)化
2.3.2 對類固醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析
2.3.3 對自來水、河水和地表水中類固醇的分析
2.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第3章 熱解析大氣壓光電離質(zhì)譜快速分析血清中的游離態(tài)性激素
3.1 引言
3.2 實驗部分
3.2.1 標(biāo)準(zhǔn)試劑和樣品
3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液和質(zhì)控品制備
3.2.3 樣品制備
3.2.4 儀器及操作
3.2.4.1 熱解析大氣壓光電離裝置的改進
3.2.4.2 質(zhì)譜儀
3.2.4.3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法
3.2.4.4 化學(xué)發(fā)光免疫分析法
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 對血清中的游離態(tài)性激素定性分析
3.3.2 對血清中的游離態(tài)性激素定量分析
3.3.3 方法評估
3.3.4 對女性體內(nèi)血清中的內(nèi)源性游離態(tài)孕酮監(jiān)測
3.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第4章 超聲霧化萃取大氣壓光電離質(zhì)譜法快速分析煙草化學(xué)成分
4.1 引言
4.2 實驗部分
4.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和化合物
4.2.2 儀器及操作
4.3 結(jié)果與討論
4.3.1 煙草化學(xué)成分定性分析結(jié)果
4.3.2 超聲霧化萃取大氣壓光電離質(zhì)譜與電噴霧液質(zhì)聯(lián)用的比較
4.3.3 煙草萃取溶劑的選擇
4.3.4 不同類型卷煙中煙草化學(xué)成分的分析比較
4.3.5 對不同類型煙草制品的主成分分析
4.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
第5章 低壓光電離質(zhì)譜在線監(jiān)測茉莉花烘焙過程
5.1 引言
5.2 實驗部分
5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)化試劑和實驗樣品
5.2.2 儀器及操作
5.2.3 實驗方案
5.2.3.1 定溫烘焙實驗
5.2.3.2 程序升溫實驗
5.2.3.3 隨時間變化實驗
5.3 結(jié)果與討論
5.3.1 茉莉鮮花烘焙過程中的香氣成分分析
5.3.2 溫度對茉莉鮮花烘焙過程的影響
5.3.3 時間對茉莉鮮花烘焙過程的影響
5.4 本章小結(jié)
參考文獻(xiàn)
結(jié)論與展望
致謝
在讀期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文與取得的其他研究成果
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]在線固相萃取-氣相色譜/質(zhì)譜法測定卷煙主流煙氣中煙草特有亞硝胺[J]. 劉欣,梁夢潔,張承明,王晉,黃海濤,陳建華,李雪梅,孔維松,楊葉昆,許永,楊光宇,李晶. 分析科學(xué)學(xué)報. 2019(05)
[2]液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法同時測定煙草中的肌醇和奎尼酸[J]. 張廷貴,鄧其馨,林艷,周培琛,張鼎方,劉江生,劉澤春,許寒春. 中國測試. 2019(07)
[3]超高效液相色譜–串聯(lián)質(zhì)譜法測定卷煙中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖[J]. 蔣佳芮,楊文武,張建鐸,向海英,曾婉俐,李雪梅. 化學(xué)分析計量. 2019(02)
[4]液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定煙草制品中的羰基化合物[J]. 陳輝,鄧其馨,劉江生,吳清輝,柯文林,黃勝翰. 食品工業(yè). 2019(01)
[5]氣相色譜發(fā)展史及氣相色譜在煙草化學(xué)分析中的應(yīng)用研究[J]. 楊琳,秦衛(wèi)普,劉立鈞. 環(huán)境科學(xué)與管理. 2018(11)
[6]柱后基體分離-高效液相色譜質(zhì)譜法測定煙草中香味成分[J]. 田振鋒,馬麗伊,孔俊,林作敏,高蕓,淦五二. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2018(21)
[7]超高效液相色譜在煙草化學(xué)分析中的應(yīng)用[J]. 董睿,姬厚偉,劉劍,王維維,張麗,葉沖,彭黔榮. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2018(04)
[8]硅烷化衍生-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定煙草中的游離氨基酸[J]. 黃志,龍帥,沙云菲,吳達(dá),劉百戰(zhàn). 分析試驗室. 2017(11)
[9]基于微通道板選通的飛行時間測量技術(shù)[J]. 蔡厚智,劉進元,付文勇,雷云飛,廖昱博,龍井華. 光學(xué)學(xué)報. 2018(02)
[10]氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定無煙氣煙草中N,N-二甲基亞硝胺[J]. 劉鴻,張怡春,陸怡峰,史佳沁,顧文博. 理化檢驗(化學(xué)分冊). 2017(08)
本文編號:3629676
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