有機膦化合物在大多數有機合成反應中具有十分廣泛的應用,一般是作為催化劑或者是金屬配體參與反應,在Wittig、Appel、Staudinger、Mitsunobu反應中應用明顯,其中,常用的有機膦試劑是三苯基膦。當選用三苯基膦催化時,反應條件溫和,產率較高,但在反應最后,三苯基膦均被氧化成副產物——三苯氧膦,不具有原本的催化效果,工業(yè)上大都選擇用一定的還原劑對三苯氧膦進行再還原,重新催化反應,但是反應成本較高。通過查找文獻我們發(fā)現,很多膦氧副產物本身也可作為一種催化劑,或者是抑制劑參與到特定的反應當中。為了降低成本,優(yōu)化反應操作,本文首次選用工業(yè)副產物三苯氧膦為偶聯劑,促進羧酸和醇的酯化反應。其中構建“三苯氧膦+草酰氯”新型活化體系,成功將其用于羧酸與醇的酯化反應當中,反應時間短、產率高、反應條件溫和,并通過膦譜對反應機理進行跟蹤探討。除此之外,為了方便產物提純,實現偶聯劑的回收利用,本文首次采用兩步合成法,制備出固載型三苯氧膦:①在堿性條件下,將二苯基對甲苯基膦用高錳酸鉀氧化成（4-羧基苯基）二苯基氧化膦;②將二氧化鈦進行前處理（烘干、氨基化）,與（4-羧基苯基）二苯基氧化膦在新型活... 

【文章來源】：上海應用技術大學上海市

【文章頁數】：82 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

制備苯甲酸芐酯的膦譜數據

固載型三苯氧膦的膦譜數據

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3612673