比較了三種常規(guī)合成方法制備1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓時,甲苯、乙腈做溶劑和無溶劑條件對產品收率的影響,認為溶劑極性較大和反應溫度較高時更有利于反應的進行;同時,首次采用微波輻照法合成了1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓,并考察了微波輻照功率、時間、投料比等對產品收率的影響;與常規(guī)合成方法相比,微波輻照合成1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓具有反應時間短、收率高、不需要有機溶劑和操作方便等優(yōu)點。該研究為快速、高效合成1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓提供了新方法,為其他類似雙硅烷化的有機硅前體的合成提供了新思路。 

【文章來源】：化工進展. 2020,39(05)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：7 頁

【圖文】：

由橋聯(lián)倍半硅氧烷單體合成PMOs示意圖

采用傅里葉變換紅外光譜儀對微波法合成的1,3-雙(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓進行分析，其紅外光譜如圖2所示，3412cm-1處對應的吸收峰是水的—OH吸收峰；1631cm-1對應于咪唑環(huán)上伸縮振動峰；1559cm-1歸屬于咪唑中吸收峰，2971cm-1、2926cm-1、1300cm-1處的特征譜帶分別對應甲基的C—H反對稱伸縮振動、對稱伸縮振動和彎曲振動峰；3087cm-1、1447cm-1左右的特征峰分別為亞甲基上C—H的反對稱伸縮振動峰和彎曲振動峰；1169cm-1左右的特征譜帶對應咪唑的H—C—C彎曲振動；948cm-1、780cm-1、640cm-1左右的吸收峰歸屬于咪唑的面內、面外及C—N—C的彎曲振動峰；1096cm-1處的特征譜帶屬于硅氧烷的Si—O振動吸收峰和咪唑環(huán)的H—C—N彎曲振動峰。由此，可以初步確認產物為1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓。2.3.2 核磁共振分析

由圖可知，δ=0.56處有1個面積為4.11的雙二重峰，可判斷為與Si原子相連的基團的特征峰；δ=1.95附近有兩個面積分別為2.19和2.10的二重峰，可判斷為基團的特征峰；δ=7.1附近面積為1.78的特征峰歸屬于咪唑環(huán)上活性氫原子的特征峰；δ=4.30處有1個面積為4.00的四重峰，可判斷為與咪唑N相連的基團的特征峰；δ=3.77附近有1個面積為12.34的多重峰，歸屬于基團的特征峰；δ=1.15附近有1個面積為18.14的二重峰，可判斷為烷氧基末端的—CH3基團的特征峰。核磁共振氫譜分析可知，實驗所得產品與目標產物結構中的氫環(huán)境一致，證實所得產物為1,3-雙(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓。3 結論

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3611872