比較了三種常規(guī)合成方法制備1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓時(shí),甲苯、乙腈做溶劑和無(wú)溶劑條件對(duì)產(chǎn)品收率的影響,認(rèn)為溶劑極性較大和反應(yīng)溫度較高時(shí)更有利于反應(yīng)的進(jìn)行;同時(shí),首次采用微波輻照法合成了1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓,并考察了微波輻照功率、時(shí)間、投料比等對(duì)產(chǎn)品收率的影響;與常規(guī)合成方法相比,微波輻照合成1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓具有反應(yīng)時(shí)間短、收率高、不需要有機(jī)溶劑和操作方便等優(yōu)點(diǎn)。該研究為快速、高效合成1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓提供了新方法,為其他類似雙硅烷化的有機(jī)硅前體的合成提供了新思路。 

【文章來(lái)源】：化工進(jìn)展. 2020,39(05)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【圖文】：

由橋聯(lián)倍半硅氧烷單體合成PMOs示意圖

采用傅里葉變換紅外光譜儀對(duì)微波法合成的1,3-雙(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓進(jìn)行分析，其紅外光譜如圖2所示，3412cm-1處對(duì)應(yīng)的吸收峰是水的—OH吸收峰；1631cm-1對(duì)應(yīng)于咪唑環(huán)上伸縮振動(dòng)峰；1559cm-1歸屬于咪唑中吸收峰，2971cm-1、2926cm-1、1300cm-1處的特征譜帶分別對(duì)應(yīng)甲基的C—H反對(duì)稱伸縮振動(dòng)、對(duì)稱伸縮振動(dòng)和彎曲振動(dòng)峰；3087cm-1、1447cm-1左右的特征峰分別為亞甲基上C—H的反對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰和彎曲振動(dòng)峰；1169cm-1左右的特征譜帶對(duì)應(yīng)咪唑的H—C—C彎曲振動(dòng)；948cm-1、780cm-1、640cm-1左右的吸收峰歸屬于咪唑的面內(nèi)、面外及C—N—C的彎曲振動(dòng)峰；1096cm-1處的特征譜帶屬于硅氧烷的Si—O振動(dòng)吸收峰和咪唑環(huán)的H—C—N彎曲振動(dòng)峰。由此，可以初步確認(rèn)產(chǎn)物為1,3-雙（3-三乙氧基硅丙基）-咪唑氯鎓。2.3.2 核磁共振分析

由圖可知，δ=0.56處有1個(gè)面積為4.11的雙二重峰，可判斷為與Si原子相連的基團(tuán)的特征峰；δ=1.95附近有兩個(gè)面積分別為2.19和2.10的二重峰，可判斷為基團(tuán)的特征峰；δ=7.1附近面積為1.78的特征峰歸屬于咪唑環(huán)上活性氫原子的特征峰；δ=4.30處有1個(gè)面積為4.00的四重峰，可判斷為與咪唑N相連的基團(tuán)的特征峰；δ=3.77附近有1個(gè)面積為12.34的多重峰，歸屬于基團(tuán)的特征峰；δ=1.15附近有1個(gè)面積為18.14的二重峰，可判斷為烷氧基末端的—CH3基團(tuán)的特征峰。核磁共振氫譜分析可知，實(shí)驗(yàn)所得產(chǎn)品與目標(biāo)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中的氫環(huán)境一致，證實(shí)所得產(chǎn)物為1,3-雙(3-三乙氧基硅丙基)-咪唑氯鎓。3 結(jié)論

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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