發(fā)布時(shí)間：2022-01-24 09:27

　　建立了漂浮固化分散液液微萃�。―LLME-SFO）前處理技術(shù),結(jié)合超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜（UHPLC-MS/MS）法測(cè)定水產(chǎn)品中丁香酚的殘留量。通過(guò)考察萃取劑種類、萃取劑體積、分散劑種類、分散劑體積、氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、萃取時(shí)間、離心溫度對(duì)萃取效率的影響,確定了最佳萃取條件,即以30μL1-十一醇為萃取劑,800μL乙醇為分散劑,氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%,于-3℃下以10 000r/min離心5min,將液體部分移除,待固體融化后取20μL供UHPLC-MS/MS分析。結(jié)果表明,在5⁵00μg/kg范圍內(nèi),丁香酚的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)為0.999 6,回收率在88.9%¹03.4%之間,方法檢出限和定量限分別為1.47μg/kg和4.91μg/kg,日內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于7.5%（n=6）,日間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均低于9.8%（n=3）。該方法操作簡(jiǎn)單,溶劑用量少,快速、安全、重現(xiàn)性好,適用于水產(chǎn)品中丁香酚殘留的分析。 

【文章來(lái)源】：質(zhì)譜學(xué)報(bào). 2017,38(03)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

圖１萃取溶劑體積和種類對(duì)萃取回收率的影響Ｆｉｇ．１Ｅｆｆｅｃｔｏｆｖｏｌｕｍｅａｎｄｔｙｐｅ

率。分散劑需要與萃取劑和樣品水溶液具有很好的混溶性，同時(shí)不影響樣品混合溶液在分層時(shí)形成兩相，不干擾目標(biāo)化合物分析，且具有良好的色譜行為。本實(shí)驗(yàn)分別考察了甲醇、乙醇、乙腈、丙酮作為分散劑對(duì)丁香酚回收率的影響，結(jié)果示于圖２。由圖２可見(jiàn)，乙腈、丙酮作為分散劑時(shí)的萃取回收率都較低，而乙醇作為分散劑時(shí)的萃取效率最高，故本實(shí)驗(yàn)選擇乙醇為分散劑。圖２分散劑體積和種類對(duì)萃取回收率的影響Ｆｉｇ．２Ｅｆｆｅｃｔｏｆｖｏｌｕｍｅａｎｄｔｙｐｅｏｆｄｉｓｐｅｒｓｉｏｎｓｏｌｖｅｎｔｏｎｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ分散劑體積的大小影響萃取劑在水相中的分散程度。分散劑體積較小時(shí)，萃取劑不能均勻地分散在水相中；分散劑體積較大時(shí)，分析物在水中的溶解度增大，不易被萃齲實(shí)驗(yàn)考察了分散劑體積分別為２００、４００、６００、８００、１０００μＬ時(shí)對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果表明，當(dāng)分散劑體積為８００μＬ時(shí)，萃取效率最高。２．１．３氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇氯化鈉的加入可以增大水相的離子強(qiáng)度，提高目標(biāo)化合物在有機(jī)相的萃取效率。本實(shí)驗(yàn)考察了氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為２％～１０％時(shí)的萃取效率，結(jié)果示于圖３。結(jié)果表明，隨著氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，萃取效率逐漸提高，當(dāng)氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)在６％時(shí)，萃取效率最佳。２．１．４萃取時(shí)間和離心溫度的選擇萃取時(shí)間是指往樣品水溶液中加入萃取劑和分散劑后至混合溶液離心前的時(shí)間。萃取平衡的建立需要一定的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)分別考察了萃取１、２、３、４、５ｍｉｎ對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果表明，渦旋振蕩時(shí)間大于２ｍｉｎ，萃取效率可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，故選擇渦旋振蕩時(shí)間３ｍｉｎ。離心是為了使萃取劑相

要一定的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)分別考察了萃取１、２、３、４、５ｍｉｎ對(duì)萃取效率的影響。結(jié)果表明，渦旋振蕩時(shí)間大于２ｍｉｎ，萃取效率可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，故選擇渦旋振蕩時(shí)間３ｍｉｎ。離心是為了使萃取劑相與水溶液分離，離心溫度會(huì)影響萃取劑固化時(shí)間及效果，最終影響萃取效率。通過(guò)考察離心溫度對(duì)實(shí)驗(yàn)及回收率的影響發(fā)現(xiàn)，溫度過(guò)低、時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，不僅萃取劑會(huì)固化，整個(gè)樣品溶液也有固化的趨勢(shì)；溫度過(guò)高，萃取劑固化在分離水相時(shí)容易破碎，不易分離。綜合考慮，本實(shí)驗(yàn)選擇于－３℃下離心５ｍｉｎ。圖３ＮａＣｌ質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)回收率的影響Ｆｉｇ．３ＥｆｆｅｃｔｏｆＮａＣｌｍａｓｓｆｒａｃｔｉｏｎｏｎｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓ２．２實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化２．２．１質(zhì)譜條件的優(yōu)化配制１０μｇ／Ｌ丁香酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，在ＥＳＩ－模式下，以甲醇、水為流動(dòng)相時(shí)，丁香酚在水中失去氫離子，形成較強(qiáng)響應(yīng)的［Ｍ－Ｈ］－準(zhǔn)分子離子峰。選�。郏停龋荩ǎ恚保叮常保槟鸽x子，選擇ＭＳ２ＳＩＭ以優(yōu)化質(zhì)譜的碎裂電壓，最終確定碎裂電壓為９０Ｖ。選擇子離子對(duì)其碰撞能進(jìn)行優(yōu)化，二級(jí)質(zhì)譜掃描，選取二級(jí)質(zhì)譜中沒(méi)有干擾、信號(hào)相對(duì)較強(qiáng)的２個(gè)特征碎片離子與其母離子組成兩對(duì)離子對(duì)。本研究選擇豐度最強(qiáng)、受干擾較小的ｍ／ｚ１６３．１／１４８．１為定量離子對(duì)，其碰撞能為２０ｅＶ；選擇ｍ／ｚ１６３．１／１２１．１為定性離子對(duì)，其碰撞能為３２ｅＶ。在ＭＲＭ模式下，得到丁香酚標(biāo)準(zhǔn)品的總離子流圖，示于圖４。２．２．２超高效液相色譜條件的優(yōu)化在ＥＳＩ－模式下檢測(cè)丁香酚，實(shí)驗(yàn)比較了流速分別為０．２０、

【參考文獻(xiàn)】：
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