對(duì)食用油中甘油三酯類(lèi)化合物（TAGs）組成的分析是食用油識(shí)別與摻假分析的重要依據(jù)。TAGs的分離分析常用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（LC-MS）方法,在常用的電噴霧離子化（ESI）時(shí),一方面存在低濃度時(shí)檢測(cè)靈敏度差的問(wèn)題,另一方面在高濃度時(shí)由于脂類(lèi)成分的疏水性聚集,不容易有效離子化,需要在濃度低于聚集濃度時(shí)才存在線性響應(yīng)。因此需要研究改進(jìn)甘油三酯檢測(cè)的方法。本文使用反相液相色譜-ESI質(zhì)譜聯(lián)用法,通過(guò)使用甲酸/甲胺作為流動(dòng)相添加劑提高ESI離子化效率,改善了 TAG的檢測(cè)靈敏度。結(jié)果如下:使用反相C18色譜柱,選擇文獻(xiàn)中常用的異丙醇-乙腈-甲醇-水,異丙醇-乙腈流動(dòng)相,并同樣考察苯基色譜柱（選擇甲醇-異丙醇-水流動(dòng)相）,以玉米油異丙醇溶液為樣品,比較了使用甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨、甲酸/丁胺、甲酸/二丁胺、甲酸/三乙胺、甲酸/二乙胺、甲酸/甲胺、甲酸/乙胺不同的流動(dòng)相添加劑對(duì)檢測(cè)靈敏度的影響。結(jié)果使用甲酸/甲胺時(shí)的總離子流（TIC）強(qiáng)度和信噪比最高,其次是甲酸/乙胺。實(shí)驗(yàn)中除甲胺外,其它有機(jī)胺類(lèi)改性劑都存在不同程度的殘留,本論文還提出實(shí)驗(yàn)中沖洗流路、解決殘留問(wèn)題的方法。選擇甲酸/甲胺,與常用的... 

【文章來(lái)源】：上海應(yīng)用技術(shù)大學(xué)上海市

【文章頁(yè)數(shù)】：53 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

圖２．１相同的胺濃度不同胺種類(lèi)的信噪比比較（ａ：甲酸／甲胺；ｂ：甲酸／乙胺；ｃ：甲酸／二乙胺；ｄ：甲??

?２５??Ｒ．Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??圖２．２液相色譜條件１Ａ下玉米油的ＴＩＣ圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２．２?ＴＩＣ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｍ?ｏｉｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ?１Ａ?ｏｆ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??８００００００?－１??６００００００?－?ｔ?｜??Ｉ?，１??－４００００００－?１??３?，?ｉ??Ｉ??２００００００?－?｜??、ＩＪ?ＶＩ?Ｖ????〇－Ｊ?■?１?■?１???１???１?■?１??０?５?１０?１５?２０?２５??Ｒ?Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??圖２．３液相色譜條件ＩＢ玉米油的ＴＩＣ圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＴＩＣ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｍ?ｏｉｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ?ＩＢ?ｏｆ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??在此實(shí)驗(yàn)條件下，分別用玉米油的９個(gè)不同濃度進(jìn)行分析，采用峰面積歸一化法對(duì)??圖１，圖２中的三個(gè)大峰積分，得到表２．２，表２．３，結(jié)合表２．２，表２．３，對(duì)于液相色譜??條件１Ａ的四個(gè)大峰，在濃度為ｌ＾Ｌ／ｍＬ之前信噪比大于１０的只有三個(gè)峰面積，而液相??色譜條件］Ｂ中有四個(gè)峰面積可用，所以對(duì)液相色譜條件１Ｂ的這三個(gè)峰ａ，?ｂ，?ｃ的峰面??積作圖，得到圖２．４。??通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出

?２５??Ｒ?Ｔｉｍｅ（ｍｉｎ）??圖２．３液相色譜條件ＩＢ玉米油的ＴＩＣ圖??Ｆｉｇｕｒｅ?２．３?ＴＩＣ?ｄｉａｇｒａｍ?ｏｆ?ｃｏｍ?ｏｉｌ?ｕｎｄｅｒ?ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ?ＩＢ?ｏｆ?ｌｉｑｕｉｄ?ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ??在此實(shí)驗(yàn)條件下，分別用玉米油的９個(gè)不同濃度進(jìn)行分析，采用峰面積歸一化法對(duì)??圖１，圖２中的三個(gè)大峰積分，得到表２．２，表２．３，結(jié)合表２．２，表２．３，對(duì)于液相色譜??條件１Ａ的四個(gè)大峰，在濃度為ｌ＾Ｌ／ｍＬ之前信噪比大于１０的只有三個(gè)峰面積，而液相??色譜條件］Ｂ中有四個(gè)峰面積可用，所以對(duì)液相色譜條件１Ｂ的這三個(gè)峰ａ，?ｂ，?ｃ的峰面??積作圖，得到圖２．４。??通過(guò)分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，當(dāng)流動(dòng)相中添加甲酸銨時(shí)，甘油三酯在ＥＳＩ正離子模式下??產(chǎn)生［Ｍ＋ＮＨ４］＋、［Ｍ＋Ｈ］＋和［Ｍ＋Ｈ－ＲＣＯＯＨ］＋離子，以［Ｍ＋ＮＨ４］＋為基峰。比較同一濃度下，??同一出峰位置

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]拉曼光譜法測(cè)定天然脂肪球脂質(zhì)成分（英文）[J]. 羅潔,王宇涵,李奕琦,鄒郁寧,呂新,任發(fā)政.  光譜學(xué)與光譜分析. 2015(12)
[2]反相超效液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分離分析食用油中的甘油三酯[J]. 何榕,山曉琳,董方圓,許旭.  分析化學(xué). 2015(09)
[3]食用油甘油三酯質(zhì)譜分析方法的研究進(jìn)展[J]. 胡珺,魏芳,董緒燕,呂昕,李光明,陳洪.  分析測(cè)試學(xué)報(bào). 2012(06)
[4]HPLC分析植物油脂甘油三酯結(jié)構(gòu)組成的研究現(xiàn)狀[J]. 朱桃花,范璐,錢(qián)向明,王艷,井銀成.  中國(guó)油脂. 2011(05)
[5]中國(guó)小型質(zhì)譜儀的市場(chǎng)需求和產(chǎn)業(yè)發(fā)展分析[J]. 王其冬,丁傳凡,賀賽龍,水新國(guó).  寧波大學(xué)學(xué)報(bào)(理工版). 2007(04)

碩士論文
[1]液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用分離鑒定長(zhǎng)鏈多不飽和脂肪酸甘油三酯[D]. 吳琳.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2015
[2]牛乳脂肪中甘油三酯Sn-2位棕櫚酸檢測(cè)方法的研究[D]. 王貞瑜.東北農(nóng)業(yè)大學(xué) 2012



本文編號(hào)：3588831