以仲胺、氧雜環(huán)丁-3-酮和三甲基氰硅烷為原料,無(wú)水甲醇為溶劑,無(wú)需催化劑,一步反應(yīng)合成目標(biāo)化合物3-仲氨基氧雜環(huán)丁烷-3-腈衍生物（1a～1d）,產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)¹H NMR、¹³C NMR和ESI-MS表征。并以異吲哚啉、氧雜環(huán)丁-3-酮和三甲基氰硅烷的反應(yīng)為模型反應(yīng),考察影響產(chǎn)物1a收率的主要因素,優(yōu)化反應(yīng)條件為:物料摩爾比為n（異吲哚啉）∶n（氧雜環(huán)丁-3-酮）∶n（三甲基氰硅烷）=2.0∶1∶2.5;反應(yīng)溶劑為無(wú)水甲醇,在65℃反應(yīng)6h,在此反應(yīng)條件下,化合物1a收率78.3%�；衔�1a與苯基溴化鎂在四氫呋喃中室溫反應(yīng)5h,可得到2-（3-苯基氧雜環(huán)丁烷-3-基）異吲哚啉（4）和[3-（異吲哚啉-2-基）氧雜環(huán)丁烷-3-基]（苯基）甲酮（5）,收率分別為40.1%和31.5%。 

【文章來源】：化學(xué)通報(bào). 2020,83(10)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

化合物1a的核磁共振碳譜

表4 反應(yīng)時(shí)間對(duì)1a收率的影響Tab.4 The effect of reaction time on the yield of 1a 序號(hào) 反應(yīng)時(shí)間/h 收率/% 1 5 67.9 2 6 78.3 3 7 78.0 4 8 76.9 a物料摩爾比為n(2a)∶n(3)∶n(TMSCN)=2.0∶1∶2.5,反應(yīng)溶劑為無(wú)水甲醇,反應(yīng)溫度65℃。2.2 化合物1a的核磁譜分析

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號(hào)：3561841