本文關(guān)鍵詞：原子熒光光譜法測定食品中碘、鉻及銻錠中汞的應(yīng)用研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：近年來,食品安全問題越來越受到人們的關(guān)注,保障人民的飲食安全已成為市場監(jiān)測監(jiān)管部門工作的首要任務(wù)。但是,在提高人民生活質(zhì)量的同時(shí),工業(yè)穩(wěn)健發(fā)展也尤為重要。我國高純金屬材料的研究及開發(fā)已取得了突破性進(jìn)展,部分材料已進(jìn)入國際市場,但與發(fā)達(dá)國家相比還存在差距。無論是對食品,還是高純金屬中微量元素的測定,其檢測技術(shù)都面臨著巨大的機(jī)遇與挑戰(zhàn)。尋找高靈敏度,低檢出限的檢測方法已成為當(dāng)今分析工作者的首要任務(wù)。 本文簡要敘述了原子熒光光譜法的發(fā)展歷程和研究現(xiàn)狀,在總結(jié)國內(nèi)外對原子熒光光譜法在分析方法上的研究成果和本課題組所掌握知識(shí)的基礎(chǔ)上,對檢測食品中碘、鉻及銻錠中汞的新方法進(jìn)行了系統(tǒng)的探索和研究,從而建立了低檢出限、高靈敏度且可應(yīng)用于實(shí)際樣品檢測的分析方法,所做的研究工作如下： 1、基于I-和Hg2+在一定酸度下形成的化合物H2HgI4能被甲基異丁酮萃取,用硼氫化鉀直接在有機(jī)相中將化合物中汞還原,建立了原子熒光氣體進(jìn)樣問接測定海產(chǎn)品中碘含量的方法。實(shí)驗(yàn)對原子熒光儀的進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)行改造,采用頂空瓶氣體進(jìn)樣冷原子熒光光譜法測定化合物中的汞從而間接測定碘的含量。本法研究了萃取條件、酸度和溫度等影響因素。在最佳條件下,碘含量在0.04～20μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法檢出限為0.038μg·L-1；將方法應(yīng)用于海產(chǎn)品樣品分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.2%。加標(biāo)回收率為98.1%～102.5%。 2、基于在一定酸度下,I-能把As(V)還原為As(Ⅲ),建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測定奶粉中碘的分析方法。本法探究了儀器工作條件及最佳反應(yīng)酸度,利用濕法消解處理樣品。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,方法檢出限為0.07μg·L-1,碘含量在0.10～60μg·L-1范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系。將方法應(yīng)用于奶粉樣品測定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.80%-1.05%之間。該法具有簡單、準(zhǔn)確和靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)。 3、基于一定的酸度下,Cr(Ⅵ)能把As(Ⅲ)氧化成As(Ⅴ),建立了氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測定牛奶中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法。本法對溶樣方法進(jìn)行了研究,優(yōu)化了酸度、反應(yīng)物用量等因素。在最佳條件下,鉻含量在4.0～20μg.L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法檢出限為2.5μg·L-’；將方法應(yīng)用于牛奶樣品分析,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為1.6%-2.7%,加標(biāo)回收率為96.5%～104.2%。 4、基于甲基異丁基甲酮(MIBK)能將汞萃取到有機(jī)相中,建立了有機(jī)相進(jìn)樣-斷續(xù)流動(dòng)注射原子熒光光譜法測定銻錠和氧化銻中汞含量的方法。本法采用王水/HBr溶解樣品,酒石酸掩蔽銻,并優(yōu)化了萃取條件、酸度及其他影響因素。結(jié)果表明,汞含量在0.02～50μg·L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,方法檢出限為0.013μg.L-’。將方法應(yīng)用于銻錠和氧化銻樣品分析,測定結(jié)果與電感耦合等離子發(fā)射光譜法相比較,結(jié)果吻合很好。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為0.65%-2.4%,加標(biāo)回收率為94.3%-99.4%。
【關(guān)鍵詞】：原子熒光 間接測定 碘 鉻 汞
【學(xué)位授予單位】：廣西大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2013
【分類號】：TS207.3;O657.3
【目錄】：

• 摘要4-6
• ABSTRACT6-13
• 符號說明13-14
• 第一章 緒論14-22
• 1.1 原子熒光光譜法14-16
• 1.1.1 原子熒光光譜法的原理及特點(diǎn)14
• 1.1.2 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法的原理及特點(diǎn)14-16
• 1.1.3 原子熒光光譜法的應(yīng)用及發(fā)展前景16
• 1.2 食品中碘、鉻的分析方法16-17
• 1.2.1 食品中碘的分析方法17
• 1.2.2 食品中鉻的分析方法17
• 1.3 銻錠中痕量元素的分析方法17-18
• 1.4 AFS法在食品及銻樣分析中的應(yīng)用18
• 1.4.1 AFS法在食品分析測定中的應(yīng)用18
• 1.4.2 原子熒光光譜法在銻樣分析中的應(yīng)用18
• 1.5 原子熒光樣品預(yù)處理技術(shù)18-20
• 1.5.1 干法灰化法和濕法消解法19
• 1.5.2 微波消解法19-20
• 1.6 研究課題簡介20-22
• 1.6.1 研究的目的和意義20
• 1.6.2 本文主要工作20-22
• 第二章 原子熒光氣體進(jìn)樣間接測定海產(chǎn)品中碘的含量22-31
• 2.1 引言22-23
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分23-26
• 2.2.1 儀器與試劑23-24
• 2.2.2 儀器的工作條件24-25
• 2.2.3 樣品處理25-26
• 2.2.4 實(shí)驗(yàn)方法26
• 2.3 結(jié)果與討論26-30
• 2.3.1 萃取劑、酸及其酸度的選擇26-27
• 2.3.2 甲基異丁酮體積對萃取效果的影響27-28
• 2.3.3 萃取振蕩和靜置分層時(shí)間的選擇28
• 2.3.4 平衡時(shí)間和平衡溫度的選擇28
• 2.3.5 KBH_4濃度的選擇28
• 2.3.6 水相中汞溶液的用量28-29
• 2.3.7 共存離子的干擾29
• 2.3.8 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度與檢出限29
• 2.3.9 樣品測量29-30
• 2.4 小結(jié)30-31
• 第三章 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測定奶粉中碘含量31-39
• 3.1 引言31-32
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分32-34
• 3.2.1 儀器與試劑32-33
• 3.2.2 儀器工作條件33
• 3.2.3 樣品及其制備33
• 3.2.4 實(shí)驗(yàn)方法33-34
• 3.2.4.1 測定原理33-34
• 3.2.4.2 樣品中碘的測定方法34
• 3.3 結(jié)果與討論34-37
• 3.3.1 酸度對反應(yīng)的影響34
• 3.3.2 As(Ⅴ)用量對反應(yīng)的影響34
• 3.3.3 KBH_4和KOH濃度的選擇34-35
• 3.3.4 儀器參數(shù)的選擇35-36
• 3.3.4.1 原子化器高度的選擇35-36
• 3.3.4.2 空心陰極燈燈電流的選擇36
• 3.3.4.3 光電倍增管負(fù)高壓的選擇36
• 3.3.4.4 載氣流量的選擇36
• 3.3.5 共存離子的干擾36-37
• 3.3.6 線性范圍、精密度和檢出限37
• 3.3.7 樣品分析37
• 3.4 小結(jié)37-39
• 第四章 氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法間接測定牛奶中CR(Ⅲ)和CR(Ⅵ)39-45
• 4.1 引言39
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分39-41
• 4.2.1 儀器與試劑39-41
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)原理41
• 4.2.3 樣品前處理41
• 4.2.4 實(shí)驗(yàn)方法41
• 4.3 結(jié)果與討論41-44
• 4.3.1 反應(yīng)酸度的選擇41-42
• 4.3.2 水相中砷的用量42
• 4.3.3 KBH_4用量的選擇42-43
• 4.3.4 反應(yīng)溫度及時(shí)間43
• 4.3.5 干擾離子的影響43
• 4.3.6 線性范圍、精密度和檢出限43
• 4.3.7 樣品分析43-44
• 4.4 小結(jié)44-45
• 第五章 甲基異丁基甲酮萃取-原子熒光光譜法測定銻錠和氧化銻中汞45-51
• 5.1 引言45
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分45-47
• 5.2.1 儀器與及其工作條件45-46
• 5.2.2 試劑46-47
• 5.2.3 樣品處理47
• 5.2.4 實(shí)驗(yàn)方法47
• 5.3 結(jié)果與討論47-50
• 5.3.1 萃取試劑及鹽酸濃度的選擇47-48
• 5.3.2 甲基異丁基甲酮用量對萃取率的影響48
• 5.3.3 振蕩和萃取時(shí)間48
• 5.3.4 基體銻產(chǎn)生氫化物的影響48-49
• 5.3.5 干擾離子的影響49
• 5.3.6 標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限49
• 5.3.7 樣品分析49-50
• 5.4 小結(jié)50-51
• 第六章 結(jié)論與展望51-53
• 6.1 結(jié)論51-52
• 6.2 展望52-53
• 參考文獻(xiàn)53-61
• 致謝61-62
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的學(xué)術(shù)論文目錄62

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本文編號：353193