農(nóng)藥殘留問題一直是分析化學(xué)領(lǐng)域關(guān)注的熱點問題。擬除蟲菊酯類農(nóng)藥（Pyrethroid pesticides）常用于農(nóng)林業(yè)中蟲害的防治。相較于傳統(tǒng)的有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥,具有廣譜性,能用于多種作物病蟲害的防治,且高效低毒,近些年來,逐漸取代有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥被用于農(nóng)林業(yè)的蟲害防治。擬除蟲菊酯會對人和動物的內(nèi)分泌系統(tǒng)產(chǎn)生嚴(yán)重干擾,從而誘發(fā)各類疾病并對機(jī)體產(chǎn)生致癌性。其使用不當(dāng)會導(dǎo)致較高殘留量,從而嚴(yán)重威脅人類健康。茶葉作為中國傳統(tǒng)飲品,其所含的農(nóng)藥殘留量會直接影響到人類的身體健康。茶葉中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留是研究學(xué)者們普遍關(guān)心的一個話題。為了保護(hù)人類的健康、減輕擬除蟲菊酯類農(nóng)藥對環(huán)境的污染程度,社會對食品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量提出了越來越高的要求。因此,開發(fā)高效和高靈敏度的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留測定方法非常必要。但是由于茶葉中殘留的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥含量很低,故測定時需要提前進(jìn)行含量的富集。因此,本實驗擬設(shè)計一套集富集與測定于一體的方法來測定茶葉樣品中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的含量。本論文在進(jìn)行文獻(xiàn)調(diào)研之后,針對國內(nèi)外對茶葉中農(nóng)藥殘留的研究現(xiàn)狀,應(yīng)用一些現(xiàn)代的富集提取及分析技術(shù),建立了茶葉中五種擬除... 

【文章來源】：中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)安徽省 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：72 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．１農(nóng)藥殘留的循環(huán)方式??、

員的操作熟練程度有著較高要求。近年??來，液液萃取技術(shù)已逐漸淡出分析化學(xué)研宄者的視野，但由于其便捷的操作步驟，??在液體樣品的分離和富集方面的應(yīng)用仍十分廣泛。??１．３．?２索氏提取萃取??索氏提取（Ｓｏｘｈｌｅｔｅｘａｔｒａｃｔｉｏｎ），又稱回流提取技術(shù)。常用于固體樣品中目標(biāo)??化合物的萃齲常規(guī)的液一固萃取法主要可分為兩種。一種是長期浸出法，但該??法花費的時間長，浸出過程中需使用大量的萃取溶劑，由于時間過長，故該法的??萃取效率也較低；實驗室常采用索氏提取器法進(jìn)行萃取，示意圖如圖１．２所示。??Ｉ??圖１．２索氏提取原理圖??１－冷凝管；２－提取管；３－虹吸管；４－連接管；５－提取瓶??３??

?第１章綜述???萃取富集目標(biāo)化合物的過程［９］。固相萃取技術(shù)有效地規(guī)避了索氏萃取等的提取??時間長問題，操作簡單且易實現(xiàn)自動化［１０］。圖１．３所示的為簡易的固相萃取裝??置圖???柱管???篩板??——固定相???篩板??圖１．３固相萃取柱簡易裝置圖??１．３．６固相微萃取??固相微萃取（Ｓｏｌｉｄ?ｐｈａｓｅ?ｍｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，ＳＰＭＥ）是一種能夠?qū)崿F(xiàn)一步完成??全套前處理步驟的經(jīng)濟(jì)實用的無溶劑前處理技術(shù)［１丨，１２］，最早是由？３＼＾５巧１１［１３］??等人于１９８９年提出的。利用的是萃取固定相與目標(biāo)物之間的吸附－解吸平衡。相??較于傳統(tǒng)的前處理方法，固相微萃取法可集目標(biāo)分析物的提娶凈化和富集于一??體，具有步驟簡便、分析快速和經(jīng)濟(jì)環(huán)保等優(yōu)勢。固相微萃取的萃取模式主要可??分為三種，如表１．１所７Ｆ。??表１．１固相微萃取的萃取模式??方法?模式?應(yīng)用??直接法固定相直接與樣品基質(zhì)接觸?氣體和液體樣品中目標(biāo)物的萃取??頂空法?目標(biāo)物轉(zhuǎn)移途徑：液相－氣相－萃取固定相?易揮發(fā)性固體和水樣中目標(biāo)物的萃取??膜保護(hù)法分析基質(zhì)復(fù)雜樣品時保護(hù)萃取固定相避免干擾?難揮發(fā)的復(fù)雜樣品中目標(biāo)物的萃取??１．３．７加速溶劑萃取??加速溶劑萃取（Ａｃｃｅｌｅｒａｔｅｄ?ｓｏｌｖｅｎｔ?ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ，?ＡＳＥ），是指利用高溫（５０￣２００??°Ｃ）和高壓（１?０００？３?０００?ＰＳＩ）條件增加提取溶劑對樣品基質(zhì)中目標(biāo)物的吸附容量??的前處理方法。高壓下有利于保持溶劑的液體狀態(tài)從而可增大對溶質(zhì)的溶解能??力。??加速溶劑萃取法所消耗的溶劑量少，且分析速度快，完成一次全萃取過程一??

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]頂空固相微萃取-氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用法結(jié)合化學(xué)計量學(xué)分析白肋煙烘焙前后揮發(fā)性、半揮發(fā)性成分[J]. 鄧波,王維維,張小濤,童福強(qiáng),姬厚偉,劉與銘,張麗.  色譜. 2019(12)
[2]GC-ECD法測定茨菇中15種有機(jī)氯類農(nóng)藥和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留量[J]. 李映梅,熊彩云,白銘松,熊斌,羅靜,吳春凱,楊成濤.  安徽農(nóng)業(yè)科學(xué). 2019(20)
[3]分散液液微萃取技術(shù)及其在食品和環(huán)境農(nóng)藥殘留檢測中的運(yùn)用[J]. 王進(jìn),魏丹丹,王嵩,陳慶,李沫寒.  現(xiàn)代食品. 2019(15)
[4]加速溶劑萃取-固相萃取凈化-氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測茶葉中9種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留[J]. 黃微,李娜,徐瑞晗,李婷,李崇勇.  色譜. 2018(12)
[5]擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測的研究進(jìn)展[J]. 劉鳳海,榮勝忠,�，摤�,石文秀,潘洪志,王愛杰.  環(huán)境與健康雜志. 2018(08)
[6]新型磁性分子印跡-高效液相色譜法測定牛奶中的環(huán)丙沙星[J]. 王露,宋鑫,王芹,馮曉青,徐瑞,杭學(xué)宇.  食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報. 2018(15)
[7]超聲波提取-氣相色譜法同時檢測白菜中擬除蟲菊酯殘留[J]. 黃旭,張兵,鄧澤元.  中國食品學(xué)報. 2018(02)
[8]離子液體分散液液微萃取-高效液相色譜法同時檢測水中鎳、銅、汞[J]. 應(yīng)麗艷,江海亮,周賽春,王琦.  分析試驗室. 2017(01)
[9]磁性表面分子印跡聚合物對食品中蘇丹紅Ⅰ的檢測[J]. 趙晨,賈光鋒,陸文總,任郁苗,宮強(qiáng).  現(xiàn)代食品科技. 2016(09)
[10]GC-ECD法分析金銀花中有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的殘留狀況[J]. 顧炎,薛健,金紅宇,馬雙成.  中成藥. 2016(06)



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