發(fā)布時(shí)間：2021-11-04 06:17

　　以2,2-二氯丙酸、N-甲基咪唑、磷鎢酸為原料,經(jīng)過兩步合成N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸鎢酸催化劑。當(dāng)n（N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸鎢酸鹽）∶n（正丁醇）=0.03%時(shí),在100℃下重復(fù)使用4次,催化劑的酯化率保持在90%以上。 

【文章來源】：上�；�. 2020,45(06)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

不同反應(yīng)溫度與收率的關(guān)系

量取0.1 mol正丁醇與0.1 mol冰乙酸，加入100 m L的圓底燒瓶中，稱量N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸鎢酸0.689 4 g（與正丁醇物質(zhì)的量比為0.03%）加入到圓底燒瓶中，將混合物升溫至100℃，反應(yīng)一定時(shí)間。每隔1 h取瞬時(shí)樣，考察不同反應(yīng)時(shí)間時(shí)產(chǎn)物收率情況，結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出，在反應(yīng)至4 h時(shí)，該反應(yīng)出現(xiàn)峰值，說明延長反應(yīng)時(shí)間有利于提高該反應(yīng)的收率。但隨著時(shí)間的延長，副反應(yīng)開始成為主導(dǎo)因素，導(dǎo)致收率逐步下降。

固定反應(yīng)溫度為120℃、反應(yīng)時(shí)間為3 h，以正丁醇的物質(zhì)的量作為基準(zhǔn)，n(N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸鎢酸鹽）∶n（正丁醇）=x，考察x的變化對于酯化率的影響，結(jié)果如圖3所示。由圖3可知，x從0.01%變化到0.03%收率呈現(xiàn)出上升趨勢，x從0.03%到0.04%收率趨于穩(wěn)定.因此，n(N-甲基咪唑-2-氯丙磷酸鎢酸鹽）∶n（正丁醇）=0.03%為酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化率最優(yōu)點(diǎn)。增加催化劑的使用量，有利于提高反應(yīng)活性，在同等時(shí)間內(nèi)，有利于收率提高；催化劑使用量超過0.03%時(shí)，對該反應(yīng)的活性提高影響不大�？赡艿脑蚴�，在該投料比條件下，該反應(yīng)已經(jīng)達(dá)到化學(xué)平衡，提高催化劑的量并不能提高反應(yīng)收率。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3475167