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分子印跡聚合法制備辛弗林純度標準物質及其手性分離研究

發(fā)布時間:2021-10-29 11:42
  辛弗林(Synephrine)是柑橘中主要功能成分之一,具有抗氧化、抑菌、收縮血管、升高血壓等多種作用,自2004美國頒布了禁止在膳食補充劑中添加麻黃堿的規(guī)定后,辛弗林由于結構和藥理活性與麻黃堿相似,不僅作為麻黃堿的替代品被廣泛應用于醫(yī)藥、食品、飲料、飼料和化妝品等行業(yè)中。本研究首先進行了辛弗林分子印跡聚合物的合成,然后利用合成的印跡聚合物對枳實中的辛弗林進行了提取和純化,制備得到辛弗林純度標準物質,最后對純化出的辛弗林純度標準物質進行手性拆分,為辛弗林的提取、純化以及手性分離提供了新的方法和思路。以辛弗林為模板分子,丙烯酸和丙烯酸羥乙酯為雙功能單體,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯劑,通過沉淀聚合法制備辛弗林分子印跡聚合物,用靜態(tài)吸附法探究不同模板分子、功能單體、引發(fā)劑比例條件下辛弗林分子印跡聚合物的特異性吸附能力,通過掃描電子顯微鏡對制備的印跡聚合材料進行表征,利用合成的分子印跡聚合物作為固相萃取填料,對枳實中的辛弗林進行萃取。以辛弗林提取率為參考條件,優(yōu)化了淋洗液和洗脫液的種類和比例,得到了制備辛弗林分子印跡聚合物的最佳條件。按照國家標準物質的制備方法對提取出的... 

【文章來源】:西南大學重慶市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數】:99 頁

【學位級別】:碩士

【部分圖文】:

分子印跡聚合法制備辛弗林純度標準物質及其手性分離研究


辛弗林結構式Fig.1-1MolecularstructureofSynephrine

關系圖,關系圖,模板分子,林分


第2章辛弗林分子印跡聚合物的合成及其在固相萃取中的應用29Δ0=Δ+Δ0(9)以ΔA/0/對ΔA作圖可以推導出n值,從而得知在甲醇溶液中一個模板分子的周圍有幾個功能單體與其作用,從而揭示分子印跡作用機理。從圖2-4中可以看出當n=2時,ΔA/0/對ΔA作圖是一條直線(R2=0.9131),說明在研究的濃度范圍內主客體主要存在形式為1個辛弗林分子與2個MAA/HEA發(fā)生作。2302312322332342352362370.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.2ΔAwavelength(nm)1:101:81:61:41:21:11:0.5圖2-3不同濃度功能單體與模板分子作用紫外吸收值差異圖Fig.2-3DifferenceinUVabsorptionbetweendifferentfunctionalmonomersandtemplatemolecules圖2-4ΔA/0/與ΔA在234nm處的關系圖Fig.2-4PlotsofΔA/b0nversusΔAat221nm.

電鏡圖,吸附量,聚合物,網狀結構


第2章辛弗林分子印跡聚合物的合成及其在固相萃取中的應用31示,MIPs2結構疏松、具有網狀結構的孔道,模板分子可通過這些孔道進入“預定”的孔穴,并與之發(fā)生相互識別,網狀結構使聚合物在SPE過程中具有較大比表面積與較低流動阻力,這些優(yōu)點增強了聚合物在樣品中特異性吸附性能。而NIPs2結構致密,尺寸結構均一、空穴較少,導致相應的吸附能力降低。(a)(b)圖2-5掃描電鏡圖:MIPs2(a)和NIPs2(b)Fig.2-5ScanningElectronMicroscope:MIPs2(a)andNIPs2(b)2.4.2聚合物靜態(tài)吸附2.4.2.1MIPs和NIPs的識別屬性25℃下MIPs2和NIPs2的吸附等溫線結果如圖2-6所示(多次測量統(tǒng)計結果),隨著溶液中辛弗林質量濃度的增大,MIPs2和NIPs2對辛弗林的吸附量均逐漸升高,但MIPs2吸附量的增加幅度顯著大于NIPs2,表明NIPs2的吸附性能顯著低于MIPs2。0246810121416050100150200250300350400450吸附量(umol/g)(MIP)吸附量(umol/g)(NIP)mol/g濃度(mg/mL)圖2-6MIPsandNIPs吸附等溫線Fig.2-6adsorptionisothermofMIPsandNIPs

【參考文獻】:
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本文編號:3464588

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