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分子印跡聚合法制備辛弗林純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其手性分離研究

發(fā)布時(shí)間:2021-10-29 11:42
  辛弗林(Synephrine)是柑橘中主要功能成分之一,具有抗氧化、抑菌、收縮血管、升高血壓等多種作用,自2004美國頒布了禁止在膳食補(bǔ)充劑中添加麻黃堿的規(guī)定后,辛弗林由于結(jié)構(gòu)和藥理活性與麻黃堿相似,不僅作為麻黃堿的替代品被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、飲料、飼料和化妝品等行業(yè)中。本研究首先進(jìn)行了辛弗林分子印跡聚合物的合成,然后利用合成的印跡聚合物對枳實(shí)中的辛弗林進(jìn)行了提取和純化,制備得到辛弗林純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),最后對純化出的辛弗林純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行手性拆分,為辛弗林的提取、純化以及手性分離提供了新的方法和思路。以辛弗林為模板分子,丙烯酸和丙烯酸羥乙酯為雙功能單體,偶氮二異丁腈作為引發(fā)劑,乙二醇二甲基丙烯酸酯為交聯(lián)劑,通過沉淀聚合法制備辛弗林分子印跡聚合物,用靜態(tài)吸附法探究不同模板分子、功能單體、引發(fā)劑比例條件下辛弗林分子印跡聚合物的特異性吸附能力,通過掃描電子顯微鏡對制備的印跡聚合材料進(jìn)行表征,利用合成的分子印跡聚合物作為固相萃取填料,對枳實(shí)中的辛弗林進(jìn)行萃取。以辛弗林提取率為參考條件,優(yōu)化了淋洗液和洗脫液的種類和比例,得到了制備辛弗林分子印跡聚合物的最佳條件。按照國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備方法對提取出的... 

【文章來源】:西南大學(xué)重慶市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】:99 頁

【學(xué)位級別】:碩士

【部分圖文】:

分子印跡聚合法制備辛弗林純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及其手性分離研究


辛弗林結(jié)構(gòu)式Fig.1-1MolecularstructureofSynephrine

關(guān)系圖,關(guān)系圖,模板分子,林分


第2章辛弗林分子印跡聚合物的合成及其在固相萃取中的應(yīng)用29Δ0=Δ+Δ0(9)以ΔA/0/對ΔA作圖可以推導(dǎo)出n值,從而得知在甲醇溶液中一個(gè)模板分子的周圍有幾個(gè)功能單體與其作用,從而揭示分子印跡作用機(jī)理。從圖2-4中可以看出當(dāng)n=2時(shí),ΔA/0/對ΔA作圖是一條直線(R2=0.9131),說明在研究的濃度范圍內(nèi)主客體主要存在形式為1個(gè)辛弗林分子與2個(gè)MAA/HEA發(fā)生作。2302312322332342352362370.20.40.60.81.01.21.41.61.82.02.2ΔAwavelength(nm)1:101:81:61:41:21:11:0.5圖2-3不同濃度功能單體與模板分子作用紫外吸收值差異圖Fig.2-3DifferenceinUVabsorptionbetweendifferentfunctionalmonomersandtemplatemolecules圖2-4ΔA/0/與ΔA在234nm處的關(guān)系圖Fig.2-4PlotsofΔA/b0nversusΔAat221nm.

電鏡圖,吸附量,聚合物,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)


第2章辛弗林分子印跡聚合物的合成及其在固相萃取中的應(yīng)用31示,MIPs2結(jié)構(gòu)疏松、具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的孔道,模板分子可通過這些孔道進(jìn)入“預(yù)定”的孔穴,并與之發(fā)生相互識別,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)使聚合物在SPE過程中具有較大比表面積與較低流動阻力,這些優(yōu)點(diǎn)增強(qiáng)了聚合物在樣品中特異性吸附性能。而NIPs2結(jié)構(gòu)致密,尺寸結(jié)構(gòu)均一、空穴較少,導(dǎo)致相應(yīng)的吸附能力降低。(a)(b)圖2-5掃描電鏡圖:MIPs2(a)和NIPs2(b)Fig.2-5ScanningElectronMicroscope:MIPs2(a)andNIPs2(b)2.4.2聚合物靜態(tài)吸附2.4.2.1MIPs和NIPs的識別屬性25℃下MIPs2和NIPs2的吸附等溫線結(jié)果如圖2-6所示(多次測量統(tǒng)計(jì)結(jié)果),隨著溶液中辛弗林質(zhì)量濃度的增大,MIPs2和NIPs2對辛弗林的吸附量均逐漸升高,但MIPs2吸附量的增加幅度顯著大于NIPs2,表明NIPs2的吸附性能顯著低于MIPs2。0246810121416050100150200250300350400450吸附量(umol/g)(MIP)吸附量(umol/g)(NIP)mol/g濃度(mg/mL)圖2-6MIPsandNIPs吸附等溫線Fig.2-6adsorptionisothermofMIPsandNIPs

【參考文獻(xiàn)】:
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本文編號:3464588

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